HJ6372018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ637-2018代替HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法Waterquality—Determinationofpetroleum,animalfatsandvegetableoils—Infraredspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-10-10发布2019-01-01实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................26仪器和设备...................................................................................................................................37样品...............................................................................................................................................38分析步骤.......................................................................................................................................49结果计算与表示...........................................................................................................................510精密度和准确度.........................................................................................................................611质量保证和质量控制.................................................................................................................612废物处理.....................................................................................................................................713注意事项.....................................................................................................................................7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准是对《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）的修订，原起草单位为：长春市环境监测中心站。修订的主要内容如下：——修改方法适用范围为工业废水和生活污水；——修改“总油”名称为“油类”；——修改萃取剂为四氯乙烯。自本标准实施之日起，原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：广东省环境监测中心。本标准验证单位：广州市环境监测中心站、清远市环境监测站、肇庆市环境监测站、湖南省环境监测中心站、广东省水文水资源监测中心和济南市环境监测中心站。本标准生态环境部2018年10月10日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1油类oilandgrease指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。3.2石油类petroleum指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。3.3动植物油类animalfatsandvegetableoils指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。4方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动2植物油类的含量为油类与石油类含量之差。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。5.2盐酸溶液：1＋1。用盐酸（5.1）配制。5.3四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-1～3100cm-1之间使用4cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。5.4正十六烷（C16H34）：色谱纯。5.5异辛烷（C8H18）：色谱纯。5.6苯（C6H6）：色谱纯。5.7无水硫酸钠（Na2SO4）。置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.8硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。5.9玻璃棉使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.3）浸泡洗涤，晾干备用。5.10正十六烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.11正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。将正十六烷标准贮备液（5.10）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.12异辛烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.5）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.13异辛烷标准使用液：ρ=1000mg/L。将异辛烷标准贮备液（5.12）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.14苯标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.6）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.15苯标准使用液：ρ=1000mg/L。将苯标准贮备液（5.14）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.16石油类标准贮备液：ρ≈10000mg/L。3按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.4）、异辛烷（5.5）和苯（5.6）配制混合物。称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。注：也可按5:3:1（V/V）的比例，量取正十六烷、姥鲛烷和甲苯配制混合物。5.17石油类标准使用液：ρ=1000mg/L。将石油类标准贮备液（5.16）用四氯乙烯（5.3）稀释定容于100ml容量瓶中。5.18吸附柱在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉（5.9），将硅酸镁（5.8）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。6仪器和设备6.1红外测油仪或红外分光光度计：能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量吸光度，并配有4cm带盖石英比色皿。6.2水平振荡器。6.3采样瓶：500ml广口玻璃瓶。6.4玻璃漏斗。6.5三角瓶：50ml，具塞磨口。6.6比色管：25ml、50ml，具塞磨口。6.7分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。6.8量筒：1000ml。6.9一般实验室常用器皿和设备。7样品7.1样品的采集参照HJ/T91的相关规定用采样瓶（6.3）采集约500ml水样后，加入盐酸溶液（5.2）酸化至pH≤2。7.2样品的保存如样品不能在24h内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3d内测定。7.3试样的制备7.3.1油类试样的制备将样品转移至1000ml分液漏斗（6.7）中，量取50ml的四氯乙烯（5.3）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（6.7）