搜索
中华人民共和国国家环境保护标准HJ674-2013代替GB/T15507-1995,GB/T14375-1993水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterquality—Determinationofhydrazineandmonomethylhydrazinebyp-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-11-21发布2014-02-01实施发布环境保护部I目录前言...................................................II 第一部分肼的测定.............................................................................................1 1适用范围......................................................................................................1 2方法原理......................................................................................................1 3干扰和消除...................................................................................................1 4试剂和材料...................................................................................................1 5仪器和设备...................................................................................................2 6样品.............................................................................................................2 7分析步骤......................................................................................................2 8 结果计算......................................................................................................3 9精密度和准确度.............................................................................................4 10质量保证和控制.............................................................................................4 11废弃物处置...................................................................................................4 第二部分甲基肼的测定.......................................................................................4 1范围.............................................................................................................4 2引用标准......................................................................................................5 3方法原理......................................................................................................5 4干扰和消除.....................................................................................................5 5试剂和材料.....................................................................................................5 6仪器和设备...................................................................................................6 7样品.............................................................................................................6 8分析步骤........................................................................................................6 9结果计算......................................................................................................7 10精密度和准确度............................................................................................7 11质量保证与质量控制......................................................................................8 12废弃物处置...................................................................................................8 II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中肼和甲基肼监测分析方法，制定本标准。本标准规定了测定水中肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活废水和工业废水中肼和甲基肼的测定。本标准是对《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（GB/T15507-1995）和《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（GB/T14375-1993）的修订，原标准首次发布于1995年和1993年。原标准主要起草单位分别为，GB/T15507-1995：辽宁省丹东市环保研究所、原航空航天部第七设计研究院、原兵器工业部西安庆华电器制造厂；GB/T14375-1993：原航空航天部第七设计研究院。本标准分为两部分：第一部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定肼；第二部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定甲基肼。本标准是第一次修订，主要修订内容如下：——将GB/T15507-1995和GB/T14375-1993合并为一个标准（HJ674-2013）。标准第一部分为肼的测定，第二部分为甲基肼的测定；——用对二氨基磺酸取代叠氮化钠，对消除亚硝酸盐干扰的方法进行了修改；——对原标准中出现的编辑性错误及格式进行了修订。自本标准实施之日起，《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（GB/T15507-1995）和《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（GB/T14375-1993）废止。本标准由国家环境保护总局科技标准司组织修订。本标准主要修订单位：国家环境分析测试中心，中国航天科技集团六院101所（中国航天液体推进剂研究中心）。参加本标准验证的单位有：国家环境分析测试中心、中国航天液体推进剂研究中心、北京市环境保护监测中心、北京理化测试中心、总装备部推进剂检测防护中心、总装备部陆军装备科研订购部防化计量站。本标准环境保护部2013年11月21日批准。本标准自2014年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法本标准规定了测定水中肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准分为两部分：第一部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定肼，第二部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定甲基肼。第一部分肼的测定1适用范围本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准适用于水和工业废水中肼的测定。按取水样50mL，采用5cm吸收池计算，本方法检测限以肼计为0.003mg/L，定量测定范围为（0.012~0.240）mg/L。如采用1cm吸收池，检出限为0.015mg/L，定量测定范围为（0.060~1.00）mg/L。水样中肼的浓度大于1.00mg/L时，可稀释后测定。2方法原理在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。3干扰和消除氨基脲、硫脲、脲素分别为20mg/L、50mg/L、200mg/L时干扰测定；甲基肼为肼含量的3倍时有干扰。当水样中含有铬时，可向10mL水样内加入2mLHCl（4.2），再加0.4mL1%碘化钾，摇匀，放置10min。水样中NO2¯大于1mg/L时对测定有负干扰。水样中NO2¯浓度为1.0mg/L~4.5mg/L时，可向10mL水样中加入1.0mL氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液（4.5），充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同NO2¯浓度,按以上比例调节氨基磺酸加入量。4试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。4.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.2盐酸溶液：c（HCl）=0.12mol/L。取250mL烧杯，加入200水，盐酸（4.1）5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。4.3乙醇（95%）。24.4对二甲氨基苯甲醛溶液称取4.0g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20.0mL盐酸（4.1）中，储存于棕色瓶中，避光保存。4.5氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。称取0.50g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H)，溶于100mL水中。4.6肼标准贮备溶液：ρ（N2H4）=100mg/L。称取0.3280g盐酸肼(N2H4·2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4H2SO4)于烧杯中，加入HCl溶液（4.1）10.0mL溶解，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可使用有证标准样品。4.7肼标准使用液：ρ（N2H4）=1.00mg/L。吸取10.0mL肼标准贮备液(4.6)