HJ6802013土壤和沉积物汞砷硒铋锑的测定微波消解原子荧光法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ680-2013土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法Soilandsedimen—Determinationofmercury,arsenic,selenium,bismuth,antimony—Microwavedissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-11-21发布2014-02-01实施发布环境保护部I目次前言.............................................................................................................................................II1适用范围....................................................................................................................................12规范性引用文件........................................................................................................................13方法原理....................................................................................................................................14试剂和材料................................................................................................................................15仪器和设备................................................................................................................................36样品............................................................................................................................................47分析步骤....................................................................................................................................48结果计算与表示........................................................................................................................69精密度和准确度........................................................................................................................710质量保证和质量控制...............................................................................................................711废物处理...................................................................................................................................712注意事项..................................................................................................................................7附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总数据.......................................................................8II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准为首次发布。本标准附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。本标准验证单位：宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波市环境监测中心。本标准环境保护部2013年11月21日批准。本标准自2014年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集储存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB/T21191原子荧光光谱仪HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。4.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL。4.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL。4.3氢氧化钾（KOH）4.4硼氢化钾（KBH4）4.5盐酸溶液：5+95移取25mL盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。4.6盐酸溶液：1+1移取500mL盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。4.7硫脲(CH4N2S)：分析纯。4.8抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。4.9还原剂24.9.1硼氢化钾溶液A：=ρ10g/L称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。4.9.2硼氢化钾溶液B：=ρ20g/L称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。4.10硫脲和抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL实验用水溶解，混匀，使用当日配制。4.11汞标准固定液（简称固定液）将0.5g重铬酸钾溶于950mL实验用水中，再加入50mL硝酸（4.2），混匀。4.12汞（Hg）标准溶液4.12.1汞标准贮备液：=ρ100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中，最后用固定液（4.11）定容至标线，混匀。4.12.2汞标准中间液：=ρ1.00mg/L移取汞标准贮备液（4.12.1）5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液（4.11）定容至标线，混匀。4.12.3汞标准使用液：=ρ10.0μg/L移取汞标准中间液（4.12.2）5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液（4.11）定容至标线，混匀。用时现配。4.13砷（As）标准溶液4.13.1砷标准贮备液：=ρ100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（As2O3）溶解于5ml1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml，混匀。4.13.2砷标准中间液：=ρ1.00mg/L移取砷标准贮备液（4.13.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。4.13.3砷标准使用液：=ρ100.0μg/L移取砷标准中间液（4.13.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。4.14硒（Se）标准溶液4.14.1硒标准贮备液：=ρ100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1000g高纯硒粉，置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（4.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml容量瓶中，用实验用水定容3至标线，混匀。4.14.2硒标准中间液：=ρ1.00mg/L移取硒标准贮备液（4.14.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。4.14.3硒标准使用液：=ρ100.0μg/L移取硒标准中间液（4.14.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。4.15铋（Bi）标准溶液4.15.1铋标准贮备液：=ρ100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋0.1000g，置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（4.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。4.15.2铋标准中间液：=ρ1.00mg/L移取铋标准贮备液（4.15.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。4.15.3铋标准使用液：=ρ100.0μg/L移取铋标准中间液（4.15.2）10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。4.16锑（Sb）标准溶液4.16.1锑标准贮备液：=ρ100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1197g经过105℃干燥2h的三氧化二锑（Sb2O3）溶解于80ml盐酸（4.1）中，转入1000ml容量瓶中，补加120ml盐酸（4.1），用实验用水定容至标线，混匀。4.16.2锑标准中间液：=ρ1.00mg/L移取锑标准贮备液（4.16.1）5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。4.16.3锑标准使用液：=ρ100.0μg/L移取10.00ml锑标准中间液（4.16.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（4.6），用实验用水