HJ7502015固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ750-2015固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法SolidWaste-Determinationoftotalchromium-Furnaceatomicabsorptionspectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-08-21发布2015-10-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................28分析步骤.....................................................................................................................................49结果计算与表示.........................................................................................................................510精密度和准确度.........................................................................................................................611质量保证和质量控制.................................................................................................................612注意事项.....................................................................................................................................613废物处理.....................................................................................................................................6附录A（规范性附录）标准加入法..............................................................................................8附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断.....................................................................9附录C（资料性附录）基体改进剂的使用...............................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中总铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了固体废物中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、大庆市环境监测中心站和鞍山市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：消解操作须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。测定固体废物，样品量为0.2g，定容体积为50ml且进样量为20μl时，本方法检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg。测定固体废物浸出液，定容体积为50ml且进样量为20μl时，本方法检出限为0.7µg/L，测定下限为2.8µg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB5086.1固体废物浸出毒性浸出方法翻转法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理将固体废物的全消解液或浸出消解液注入石墨炉原子化器中，铬离子在石墨管内经过原子化，基态铬原子对铬空心阴极灯发射的357.9nm或359.3nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度在一定范围内与铬的质量浓度成正比。4干扰和消除4.1低浓度的钙或磷酸盐可能对测定引起干扰，当钙离子的浓度或磷酸盐的浓度大于200mg/L时，钙的影响持续不变，磷酸盐的影响会消除。加入硝酸钙溶液浓度大于2000mg/L时干扰会稳定。改进剂的加入参见附录C。4.2使用热解石墨管和涂层石墨管可以消除碳化物的影响。5试剂和材料5.1实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。5.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。5.3硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]，优级纯。5.4硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。5.5盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.6过氧化氢（H2O2）：ρ=1.11g/ml，优级纯。25.7氢氟酸（HF）：ρ=1.18g/ml，优级纯。5.8硝酸钙溶液：ρ（Ca）=2000mg/L称取11.8g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]，用硝酸溶液（5.9）溶解并稀释定容至1000ml。5.9硝酸溶液：1+99（V/V），用硝酸（5.4）配制。5.10硝酸溶液：1+1（V/V），用硝酸（5.4）配制。5.11盐酸溶液：1+2（V/V），用盐酸（5.5）配制。5.12铬标准贮备液：ρ（Cr）=1000mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或准确称取0.2829g基准重铬酸钾（5.2），用少量水溶解后，转移入100ml容量瓶中，实验用水定容后摇匀，常温保持6个月。5.13铬标准中间溶液：ρ（Cr）=10mg/L准确量取铬标准贮备液（5.12）1.0ml于100ml容量瓶中，实验用水定容摇匀。5.14铬标准使用液：ρ（Cr）=0.5mg/L准确量取铬标准中间溶液（5.13）5.0ml于100ml容量瓶中，实验用水定容摇匀。5.15氩气：纯度≥99.99%。6仪器和设备6.1石墨炉原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯。6.2石墨管，涂层石墨管。6.3抽滤装置：孔径为0.45μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.4电热板：具有温控功能。6.5微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能，温度精度可达±2℃。6.6天平：精度为0.0001g。6.7天平：精度为0.01g。6.8聚四氟乙烯坩埚。6.9尼龙筛：100目。6.10一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。7.2样品的制备7.2.1固体废物样品按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或粘稠状的污泥样品，准确称取10g样品(m1，精确至0.01g)，自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至0.01g），研磨，全部过100目筛备用。7.2.2固体废物浸出液样品按照HJ/T299、HJ/T300、HJ557和GB5086.1的方法制备固体废物浸出液样品。7.3试样的制备7.3.1固体废物试样37.3.1.1电热板消解法称取0.2g（m3，精确至0.0001g）固体废物样品（7.2.1）于50ml聚四氟乙烯坩埚，用水润湿后加入10ml浓盐酸（5.5），于通风橱内的电热板上50℃加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，然后加入5ml浓硝酸（5.4），5ml氢氟酸（5.7），加盖后于电热板约120～130℃加热0.5～1h左右，开盖冷却加入2ml过氧化氢（5.6），再加盖150～160℃加热1h左右，然后开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。可视消解情况，再补加3ml浓硝酸（5.4），3ml氢氟酸（5.7），1ml过氧化氢（5.6），可重复以上消解过程，直至试液澄清或溶液保持不变。取下坩埚稍冷，加入1ml硝酸溶液（5.10），温热溶解可溶性残渣，将所有试液移至50ml容量瓶中，实验用水定容（V0），待测。注1：30%过氧化氢的总加入量不得超过10ml。7.3.1.2微波消解法称取0.2g（m3，精确至0.0001g）固体废物样品（7.2.1）于微波消解罐中，用少量水润湿后加入3ml浓硝酸（5.4）、1ml浓盐酸（5.5），参照表1进行消解，如消解液已澄清，则不用再加入氢氟酸和过氧化氢，赶酸后直接定容。冷却后将内容