HJ7672015固体废物钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法

1中华人民共和国国家环境保护标准HJ767-2015固体废物钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法Solidwaste—Determinationoftotalbarium—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布2015-12-15实施发布环境保护部i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................26仪器和设备.................................................................................................................................37样品.............................................................................................................................................38分析步骤.....................................................................................................................................59结果计算与表示.........................................................................................................................610精密度和准确度.........................................................................................................................811质量保证和质量控制.................................................................................................................912废物处理.....................................................................................................................................913注意事项.....................................................................................................................................9附录A（资料性附录）标准加入法........................................................................................10附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断................................................................11 ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及固体废物浸出液中钡的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、广东省环境监测中心。本标准验证单位：四川省环境监测总站、重庆市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、广州市环境监测中心站、南昌市环境监测站。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验中所使用的钡标准溶液具有毒性。硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中钡的测定。当固体废物取样量为0.1g，消解定容至250ml时，本方法检出限为6.3mg/kg，测定下限为25.2mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为25ml，定容至50ml，进样量为20μl时，本方法检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0μg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物或固体废物浸出液经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，钡化合物形成的钡基态原子对553.6nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与试液中钡的质量浓度成正比。4干扰和消除4.1试样中钾、钠和镁的总浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌总浓度为2.5mg/L、铝为2mg/L、硝酸为5%以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述质量浓度时，可采用样品稀释法或标准加入法消除其干扰。4.2试样中钙的浓度大于5mg/L时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L～300mg/L时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化。根据钙的干扰特征，加入基2体改进剂硝酸钙，既可消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。4.3当样品基体成份复杂或者不明时，应采用样品稀释法或标准加入法，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。标准加入法曲线绘制见附录A，标准加入法的适用性判断见附录B。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。5.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.3氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。5.5硝酸钡[Ba（NO3）2]：光谱纯。5.6硝酸钙[Ca（NO3）2·4H2O]：优级纯。5.7氩气：纯度≥99.999%。5.8硝酸溶液：1+1（v/v)，用（5.1）配制。5.9硝酸溶液：1+9（v/v)，用（5.1）配制。5.10硝酸溶液：1+99（v/v)，用（5.1）配制。5.11盐酸溶液：1+1（v/v)，用（5.2）配制。5.12钡标准贮备液：ρ（Ba）=1000mg/L。使用市售的有证标准溶液或称取0.1903g硝酸钡（5.5）（精确至0.0001g），加入1ml硝酸（5.1）溶解，必要时可加热。移入100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容至标线，混匀。5.13钡标准中间液：ρ（Ba）=10.00mg/L。准确移取钡标准贮备液（5.12）10.00ml于1000ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容至标线，混匀。可在4℃下冷藏保存30d。5.14钡标准使用液：ρ（Ba）=1.00mg/L。准确移取钡标准中间液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容至标线，混匀。临用现配。5.15硝酸钙溶液：ρ（Ca）=500mg/L。准确称取0.295g硝酸钙（5.6），用硝酸溶液（5.10）溶解并稀释定容至100ml，混匀。36仪器和设备6.1石墨炉原子吸收分光光度计（具有背景校正功能）。6.2热解涂层石墨管。6.3电热板或石墨消解仪：具有温控功能（温度稳定±5℃），昀高温度可设定至180℃。6.4微波消解仪：输出功率1000W～1600W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间（升温时间和保持时间）进行全程监控；具有安全防护功能。6.5消解罐：由碳氟化合物（可溶性聚四氟乙烯PFA或改性聚四氟乙烯TFM）制成的封闭罐体，可抗压（170psi～200psi），耐酸和耐腐蚀，具有自动泄压功能。6.6天平：精度0.01g。6.7分析天平：精度0.0001g。6.8三角瓶：150ml。6.9玻璃小漏斗：可放于三角瓶口。6.10聚四氟乙烯坩埚：50ml。6.11容量瓶：25ml，50ml，100ml，250ml。6.12抽滤装置：配有孔径为0.45μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13筛：非金属筛，100目。7样品7.1样品采集与保存按照HJ/T20及HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。7.2样品制备7.2.1固体废物按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态或可干化半固态样品，称取10g样品(m1，精确至0.01g)，自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至0.01g），研磨，全部过100目筛（6.13）备用。7.2.2固体废物浸出液按照HJ/T299或HJ/T300或HJ557的相关规定进行浸出液制备。浸出液如不能很快进行处理分析，应加硝酸（5.1）酸化（1L浸出液加入10ml硝酸（5.1）），并尽快消解，不要超过24h。7.3试样制备47.3.1固体废物试样7.3.1.1电热板消解法称取0.1g过筛后的样品（m3，精确至0.0001g）于50ml聚四氟乙烯坩埚（6.10）中。