HJ7882016水质乙腈的测定吹扫捕集气相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ788-2016水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法Waterquality-DeterminationofAcetonitrile-PurgeandTrap/Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-03-29发布2016-05-01实施发布环境保护部目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................13方法原理..................................................................................................................................14干扰及消除..............................................................................................................................15试剂和材料..............................................................................................................................16仪器和设备..............................................................................................................................27样品..........................................................................................................................................28分析步骤..................................................................................................................................39结果计算与表示......................................................................................................................410精密度和准确度......................................................................................................................511质量保证和质量控制...............................................................................................................512废物处理..................................................................................................................................513注意事项..................................................................................................................................6附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度…………………………………………………7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年3月29日批准。本标准自2016年5月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。当采用氢火焰离子化检测器，取样体积为5.0ml时，乙腈的检出限为0.1mg/L，测定下限为0.4mg/L。当采用氮磷检测器，取样体积为5.0ml时，乙腈的检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理样品中的乙腈经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的乙腈经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器或氮磷检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。4干扰及消除用本方法测定水中乙腈时，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、二溴氯甲烷、二溴氯丙烷、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷、丙酮、丁酮、己酮、二硫化碳、一碘甲烷、苯、甲苯、氯苯、溴苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯、三甲苯、丁基苯、异丙基甲苯、六氯丁二烯、萘、乙酸乙烯酯、氯乙基乙烯基醚、甲基戊酮、甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有机物对测定不会产生干扰。若有其它物质干扰，可采用不同极性的辅助色谱柱定性。5试剂和材料5.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物检测浓度低于方法检出限。25.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.3乙腈标准贮备液：ρ（CH3CN）≈1×104mg/L。于20℃室温下用乙腈（5.2）配制。移取适量实验用水（5.1）于10ml容量瓶，置于天平上称重；并小心滴入数滴乙腈（5.2）至增重约100mg（精确至0.1mg），再次称重；根据两次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀，计算标准贮备液的准确浓度（精确至10mg/L）。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。5.4乙腈标准使用液Ⅰ：ρ（CH3CN）=100mg/L。依次移取适量实验用水（5.1）和一定体积的乙腈标准贮备液（5.3）于100ml容量瓶，用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配。5.5乙腈标准使用液Ⅱ：ρ（CH3CN）=1.0mg/L。依次移取适量实验用水（5.1）和1.0ml乙腈标准使用液Ⅰ（5.4）于100ml容量瓶，用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配。5.6高纯氮气：纯度≥99.999%。5.7氢气：纯度≥99.95%。5.8空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5Å分子筛净化的无油压缩空气。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。6.1气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氢火焰离子化检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。6.2吹扫捕集装置：带有5ml吹扫管，捕集管一般选用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其它等效吸附剂。6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm，膜厚1.0μm（聚乙二醇-20M固定液），或其它等效色谱柱。6.4气密性注射器：5ml。6.5试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的10ml棕色试剂瓶。6.6采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。6.7天平：万分之一天平。6.8容量瓶：A级，10ml和100ml。6.9一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶（6.6）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全程序空白（以同批次实验用水代替样品）。37.2样品的运输和保存样品采集后应于4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过6d。样品存放区域应无有机物干扰。8分析步骤8.1仪器参考条件8.1.1吹扫捕集吹扫温度为35℃；吹扫时间为11min；解吸温度为190℃；解吸时间为2min；烘烤温度为220℃；烘烤时间为7min；吹扫气体为高纯氮气，吹扫流速为40ml/min。8.1.2氢火焰离子化检测器气相色谱进样口温度为200℃；采用分流进样，分流比为7:1；柱箱温度为60℃；柱流量为2.0ml/min；检测器温度为230℃，氢气流量为40ml/min，空气流量为400ml/min。8.1.3氮磷检测器气相色谱进样口温度为200℃；采用分流进样，分流比为7:1；柱箱温度为100℃；柱流量为2.0ml/min；检测器温度为330℃，氢气流量为3.5ml/min，空气流量为60ml/min。8.2工作曲线的绘制8.2.1氢火焰离子化检测器移取适量实验用水（5.1）于5个100ml棕色容量瓶，分别准确加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml乙腈标准使用液Ⅰ（5.4），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取5.00ml标准系列至吹扫管，按照仪器参考条件（8.1）进行测定。以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立工作曲线。8.2.2氮磷检测器移取适量实验用水（5.1）于5个100ml棕色容量瓶，分别准确加入2.5ml、5.0ml、10.0ml、20.0ml、50.0ml乙腈标准使用液Ⅱ（5.5），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的标准系列。由低浓度到高浓