HJ8402017环境样品中微量铀的分析方法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ840-2017代替GB6768-86,GB11220.1-89,GB11223.2-89,GB11223.1-89,GB12378-90,GB12377-90环境样品中微量铀的分析方法TechnicalguidelinesforenvironmentalimpactassessmentAnalyticalmethodsformicro-quantityofuraniuminenvironmentalsamples（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2017-7-7发布2017-8-1实施发布环境保护部I目  次前言........................................................................................................................................................II1适用范围........................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................13激光荧光法....................................................................................................................14N-235萃取——分光光度法.........................................................................................85磷酸三丁酯萃取或三正辛基氧膦萃取——固体荧光法.........................................116磷酸三丁酯萃取——分光光度法.............................................................................157磷酸三丁酯萃取——固体荧光法.............................................................................178TBP萃取——固体荧光法..........................................................................................209CL-5209萃淋树脂分离——2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法.....23附录A（规范性附录）关于实施标准的补充说明.............................................................27附录B（规范性附录）使用用N-235萃取—分光光度法测定钍的方法.........................28附录C（规范性附录）正确使用标准的说明.....................................................................29II前  言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，加强环境质量管理，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法。本标准的技术内容以GB6768-86《水中微量铀分析方法》、GB11223.1-89《生物样品灰中铀的测定固体荧光法》、GB11223.2-89《生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法》、GB11220.1-89《土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》、GB12378-90《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》、GB12377-90《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》整合为主。整合过程中参照了GB14883.7-2016《食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定》、EJ/T550-2000《土壤、岩石等样品中铀的测定激光荧光法》和HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》等资料。《水中微量铀分析方法》（GB6768-86）首次发布于1986年，原标准起草单位为国营504厂和核工业部第三研究院；《生物样品灰中铀的测定固体荧光法》（GB11223.1-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为核工业部国营814厂；《生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法》（GB11223.2-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为核工业部国营814厂；《土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》（GB11220.1-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为核工业部北京第五研究所；《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》（GB12378-90）和《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》（GB12377-90）两项标准均首次发布于1990年，原标准起草单位为核工业部国营八一二厂。本次为第一次修订。修订的主要内容：——对以上六项分散的标准进行了整合，合并为一项标准；——将激光荧光法测定环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法统一整合；——增加了生物样品灰中铀的测定方法N-235萃取—分光光度法，并给出了铀钍联合分析程序；——增加了样品前处理和分析过程中的个别步骤；——对部分文字和参数单位表述按照现行标准要求进行规范。自本标准实施之日起，《水中微量铀分析方法》（GB6768-86）、《土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》（GB11220.1-89）、《生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法》（GB11223.2-89）、《生物样品灰中铀的测定固体荧光法》（GB11223.1-89）、《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》（GB12378-90）、《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》（GB12377-90）废止。III本标准的附录为资料性附录。本标准由环境保护部核设施安全监管司提出。本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：浙江省辐射环境监测站、青岛市环境监测中心站、广西辐射环境监督管理站。本标准环境保护部于2017年7月7日批准。本标准自2017年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1环境样品中微量铀的分析方法1适用范围本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法。本标准适用于环境水样、空气、生物、土壤样品中微量铀的分析，也适用于对核设施营运单位、核技术利用单位、铀（钍)矿和伴生放射性矿开发利用单位的铀污染监测。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB12997水质采样方案设计技术规范GB12998水质采样技术指导GB12999水质采样样品的保存和管理技术规范GB12379环境核辐射监测规定GB14883.7食品中放射性物质检验天然钍和铀的测定HJ/T61辐射环境监测技术规范EJ/T550土壤、岩石等样品中铀的测定激光荧光法3激光荧光法本方法适用于环境水样（包括地表水、地下水、污染源排放废水）、空气、生物、土壤样品中微量铀的分析。激光荧光法对环境水、空气、生物、土壤样品中铀的测量范围分别为2.0×10-8～2.0×10-5g/L（水样），2.0×10-11～2.0×10-8g/m3（空气取样体积为10m3时），1.0×10-8～1.0×10-5g/g灰（生物样品灰量为0.05g时）和1.0×10-7～1.0×10-4g/g（土壤样品量为0.10g时）。3.1方法原理向液态样品中加入的铀荧光增强剂与样品中铀酰离子形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源的照射下能被激发产生荧光，并且铀含量在一定范围内时，荧光强度与铀含量成正比，通过测量荧光强度，计算获得铀含量。3.2试剂2除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。所用酸在没有注明浓度时均指分析纯浓酸。硝酸酸化水均为pH为2的硝酸溶液。在需标明试剂含量时，按下述表示方法：当溶液的浓度表示为物质的量浓度时，单位为摩尔每升(mol/L)，量的符号为c[例如c(HNO3)=1mol/L]；当溶液的浓度表示为质量浓度时，单位为克每升(g/L)、微克每毫升(μg/mL)等，量的符号为ρ[例如ρ(U)=10.0μg/mL]；如果溶液浓度以质量分数给出量的符号为ω[例如ω(NaCl)=10%，表示100g该溶液中含有10g氯化钠，即10g氯化钠溶于90g水中]，单位无量纲；如果溶液浓度以体积分数给出，量的符号为ψ[例如ψ(HCl)=5%]，表示100mL该溶液中含有浓盐酸5mL，单位无量纲。对于微量铀分析方法中使用的试剂应进行铀含量测定，铀含量高于环境水平的试剂不能用于实验过程。3.2.1氢氟酸(HF)：质量浓度≥40%。3.2.2硝酸(HNO3)：质量浓度65.0%～68.0%。3.2.3硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。3.2.4硝酸溶液：1+1。3.2.5硝酸溶液：1+2。3.2.6硝酸酸化水：pH=2。3.2.7高氯酸(HClO4)：质量浓度70.0%～72.0%。3.2.8过硫酸钠(Na2S2O8)。3.2.9氢氧化钠(NaOH)。3.2.10氢氧化钠溶液：ω(NaOH)=4%。3.2.11铀荧光增强剂。3.2.12抗干扰型铀荧光增强剂使用液（土壤样品测定用）称取2.5g氢氧化钠(3.2.9)，用100mL铀荧光增强剂(3.2.11)溶解后，再用水定容至1000mL，摇匀，置于塑料瓶中保存备用。3.2.13八氧化三铀（基准或光谱纯，八氧化三铀含量大于99.97%）3.2.14铀标准贮备溶液：ρ(U)=1.00mg/mL3.2.14.1外购铀标准贮备溶液购买有标准物质证书的铀标准溶液作为铀标准贮备溶液。3.2.14.2配制铀标准贮备溶液将八氧化三铀(3.2.13)放至马福炉中850℃灼烧0.5h，取出置于干燥器中冷却至室温。3称取0.1179g于50mL烧杯内，用2～3滴水润湿后加入5mL硝酸(3.2.2)，于电热板上加热溶解并蒸发至近干（控制温度防止溅出），然后用硝酸酸化水(3.2.6)溶解，定量转入100mL容量瓶内，用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至标线。3.2.15铀标准中间溶液：ρ(U)=10.0μg/mL取1.00mL1.00mg/mL的铀标准贮备溶液(3.2.14)，用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至100mL。3.2.16铀标准工作溶液：ρ(U)=0.500μg/mL取5.00mL10.0μg/mL的铀标准中间溶液(3.2.15)，用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至100mL。3.2.17铀标准工作溶液：ρ(U)=0.100μg/mL取1.00mL10.0μg/mL的铀标准中间溶液(3.2.15)，用硝酸酸化水（3.2.6）稀释至100mL。3.3主要仪器设备3.3.1铀分析仪量程范围：1×10-11～2×10-8g/mL；检出下限：≤2×10-11g/mL；线性：r≥0.995。3.3.2微量进样器：50μL，100μL。3.3.3分析天平：可读性0.1mg。3.3.4石英比色皿：(1×2×4)cm。3.3.5聚四氟乙烯坩埚（有盖）：20mL～30mL