HJ8912017固体废物多氯联苯的测定气相色谱质谱法发布稿

中华人民共和国国家环境保护标准HJ891-2017固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法Solidwaste—Determinationofpolychlorinatedbiphenyls—Gaschromatographymassspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-17发布2018-02-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14试剂和材料.....................................................................................................................................15仪器和设备.....................................................................................................................................46样品.................................................................................................................................................47分析步骤.........................................................................................................................................78结果计算与表示...........................................................................................................................109精密度和准确度...........................................................................................................................1110质量保证和质量控制.................................................................................................................1211废物处理.....................................................................................................................................12附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.......................................................................13附录B（资料性附录）凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱峰..................................................14附录C（资料性附录）定量离子、辅助离子及其离子丰度比..............................................15附录D（资料性附录）方法的精密度.......................................................................................16附录E（资料性附录）方法的准确度.......................................................................................19ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多氯联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：浙江省环境监测中心。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心、杭州市环境监测中心、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境监测站。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行，并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。固体废物取样量为20g，定容体积为1.0ml时，18种多氯联苯的方法检出限为2～3g/kg，测定下限为8～12g/kg；固体废物浸出液体积为300ml，定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.08～0.2g/L，测定下限为0.32～0.8g/L。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ77.3固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法3方法原理固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取，浸出液中的多氯联苯采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水，使用前需经过空白检验。4.1丙酮（C3H6O）：农残级。4.2甲苯（C7H8）：农残级。4.3正己烷（C6H14）：农残级。4.4甲醇（CH3OH）：农残级。24.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.6二甲基亚砜（C2H6OS）。使用前用正己烷（4.3）饱和处理。4.7盐酸：（HCl）=1.18g/ml，优级纯。4.8硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。4.9氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.10氢氧化钾（KOH）：优级纯。4.11氯化钠（NaCl）。在450℃下加热4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4.12无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。660℃焙烧6h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却后装入试剂瓶，保存于干燥器中。4.13二氯甲烷-正己烷混合溶剂：3+7。二氯甲烷（4.5）和正己烷（4.3）以3:7的体积比混合。4.14正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。正己烷（4.3）和丙酮（4.1）以1:1的体积比混合。4.15盐酸溶液：1+1。盐酸（4.7）和水以1:1的体积比混合。4.16氢氧化钠溶液：（NaOH）＝40mg/L。称取4g氢氧化钠（4.9），用水稀释至100ml。4.17氢氧化钾溶液：（KOH）＝112mg/L。称取11.2g氢氧化钾（4.10），用水稀释至100ml。4.18氯化钠溶液：（NaCl）=50mg/L。称取5g氯化钠（4.11），用水稀释至100ml。4.19多氯联苯标准贮备液：=100mg/L。购买有证标准溶液（多氯联苯混合标准溶液或单个组分多氯联苯标准溶液），-20℃以下避光保存，或者参照标准溶液证书相关说明保存。4.20多氯联苯标准使用液：=10.0mg/L（参考浓度）。用正己烷（4.3）或甲醇（4.4）稀释多氯联苯标准贮备液（4.19）。该溶液于-20℃以下避光保存，可保存两个月。4.21内标贮备液：=100mg/L。购买有证标准溶液。选择四氯间二甲苯（TCMX）作为内标，也可以使用十氯联苯、氘代多氯联苯或者同位素标准作为内标，-20℃以下避光保存，或者参照标准溶液证书相关说明保存。4.22内标使用液：=10.0mg/L（参考浓度）。用正己烷（4.3）或甲醇（4.4）稀释内标贮备液（4.21）。该溶液于-20℃以下避光保存，可保存两个月。4.23替代物标准贮备液：=500mg/L。购买有证标准溶液。选择2,2',4,4',5,5'-六溴联苯（PBB-153）作为替代物标准贮备液，3也可以使用十氯联苯、氘代多氯联苯或者同位素标准作为替代物标准，-20℃以下避光保存，或者参照标准溶液证书相关说明保存。4.24替代物标准使用液：=40.0mg/L（参考浓度）。用正己烷（4.3）或甲醇（4.4）稀释替代物标准贮备液（4.23）。该溶液于-20℃以下避光保存，可保存两个月。4.25十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：=1000mg/L，溶剂为甲醇。购买有证标准溶液，4℃以下避光保存，或者参照标准溶液证书相关说明保存。4.26十氟三苯基膦（DFTPP）使用液：=50.0mg/L。用甲醇（4.4）稀释十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液（4.25）。使用液于-20℃以下避光保存。4.27凝胶渗透色谱校正标准贮备液：玉米油（=300mg/ml）、邻苯二甲酸二乙基己酯（=15mg/ml）、五氯酚（=1.4mg/ml）、芘（=0.1mg/ml）、单质硫（=0.5mg/ml），溶剂为二氯甲烷。购买有证标准溶液，4℃以下避光保存，或参照标准溶液证书相关说明保存。4.28凝胶渗透色谱校正标准使用液：玉米油（=30.0mg/ml）、邻苯二甲酸二乙基己酯（=1.5mg/ml）、五氯酚（=0.14mg/ml）、芘（=0.01mg/ml）、单质硫（=0.05mg/ml）。用二氯甲烷（4.5）稀释凝胶渗透色谱校正标准贮备液（4.27）。4℃以下避光保存，可保存六个月。4.29铜珠（粉）：直径1.5mm（250µm，60目）。使用前用盐酸溶液（4.15）、甲苯（4.2）分别淋