HJ8922017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法发布稿

中华人民共和国国家环境保护标准HJ892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydocarbons—Highperformanceliquidchromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-17发布2018-02-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14试剂和材料.....................................................................................................................................25仪器和设备.....................................................................................................................................36样品.................................................................................................................................................37分析步骤.........................................................................................................................................68结果计算与表示.............................................................................................................................89精密度和准确度.............................................................................................................................910质量保证和质量控制.................................................................................................................1011废物处理.....................................................................................................................................10附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.......................................................................11附录B（资料性附录）方法精密度和准确度...........................................................................13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：河南省环境监测中心。本标准验证单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心、郑州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站和新乡市环境监测站。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法警告：多环芳烃属于致癌物，标准溶液配制及样品前处理操作应在通风橱内进行；操作时按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘等16种多环芳烃的测定。固体废物（灰渣）取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3µg/kg～5µg/kg，测定下限为12µg/kg～20µg/kg；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.3µg/kg～0.5µg/kg，测定下限为1.2µg/kg～2.0µg/kg。固体废物（污泥）取样量为2.00g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.02mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.002mg/kg～0.004mg/kg，测定下限为0.008mg/kg～0.016mg/kg。固体废物浸出液取样量为100ml，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.1µg/L～2µg/L，测定下限为0.4µg/L～8µg/L；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.01µg/L～0.1µg/L，测定下限为0.04µg/L～0.4µg/L。固体废物及固体废物浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法3方法原理固体废物或固体废物浸出液中的多环芳烃用有机溶剂提取，提取液经浓缩、净化后用高2效液相色谱分离，紫外/荧光检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机物的水。4.1乙腈（CH3CN）：色谱级。4.2正己烷（C6H14）：色谱级。4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。4.4丙酮（CH3COCH3）：色谱级。4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按2：3的体积比混合。4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。4.8多环芳烃标准贮备液：ρ=100mg/L～2000mg/L。购买市售有证标准溶液，于4℃下冷藏、避光密封保存，或参照标准溶液证书要求进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。4.9多环芳烃标准使用液：ρ=10.0mg/L～200mg/L。移取1.0ml多环芳烃标准贮备液（4.8）于10ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。4.10十氟联苯（C12F10）：纯度为99%。替代物，亦可采用其他类似物。4.11十氟联苯贮备液：ρ=1000mg/L。称取十氟联苯（4.10）0.025g（精确到0.001g），用乙腈（4.1）溶解并定容至25ml棕色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。4.12十氟联苯使用液：ρ=40µg/ml。移取1.0ml十氟联苯贮备液（4.11）于25ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。4.13氯化钠（NaCl）。在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。4.14干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土。在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。4.15硅胶：层析级，粒径75µm～150µm（200目～100目）。使用前，置于平底托盘中并覆上锡纸，130℃活化至少16h。4.16玻璃层析柱：内径约20mm，长10cm～20cm，带聚四氟乙烯活塞。4.17固相萃取柱：硅胶固相萃取柱或硅酸镁固相萃取柱，1000mg/6ml。4.18石英砂：粒径150µm～830µm（100目～20目）。3在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。4.19玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.3）浸洗，挥去溶剂，密封保存。4.20氮气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器，具有梯度洗脱功能。5.2色谱柱：填料为ODS（十八烷基硅烷键合硅胶）的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱；规格：5µm×250mm×4.6mm。5.3提取装置：索氏提取器或其他同等性能的设备。5.4浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。5.5固相萃取装置。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定采集和保存固体废物样品。样品应于洁净的棕色磨口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为7d。6.2试样的制备6.2.1固体废物浸出液试样的制备6.2.1.1浸出按照HJ/T299或HJ/T300的相关规定制备固体废物浸出液。6.2.1.2萃取量取100ml浸出液，于500ml的分液漏斗中，依次加入50.0µl十氟联苯使用液（4.12）、适量氯化钠（4.13）和20ml二氯甲烷（4.3）充分振摇、静置分层后，有机相经装有适量无水硫酸钠（4.14）的漏斗除水，收集有机相于浓缩瓶中，按上述步骤重复萃取两次，合并有机相，用少量二氯甲烷（4.3）反复洗涤漏斗和硫酸钠层2～3次，合并有机相，待浓缩。6.2.1.3浓缩将盛有提取液的浓缩瓶放入氮吹浓缩仪中，室温下调节氮气流量至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡），将提取液浓缩至约1.