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中华人民共和国国家环境保护标准HJ899-2017水质总β放射性的测定厚源法Waterquality—Determinationofgrossbetaactivity—Thicksourcemethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-21发布2018-02-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................25试剂和材料...................................................................................................................................26仪器和设备...................................................................................................................................27样品...............................................................................................................................................38分析步骤.......................................................................................................................................49结果计算与表示...........................................................................................................................510精密度和准确度.........................................................................................................................611质量保证和质量控制.................................................................................................................612废物处理.....................................................................................................................................813注意事项.....................................................................................................................................8附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明.............................................................................9附录B（规范性附录）总α、总β放射性同时测量时总β放射性活度浓度的校正....................14ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总β放射性的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的厚源法。本标准附录A为资料性附录，附录B规范性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理局。本标准验证单位：浙江省辐射环境监测站、上海市辐射环境监督站、安徽省辐射环境监督站、江苏省疾病预防控制中心、田湾核电站保健物理处和江苏省辐射环境监测管理站。本标准环境保护部2017年12月21日批准。本标准自2018年2月1日起实施，本标准由环境保护部解释。1水质总β放射性的测定厚源法警告：实验中使用的硝酸、硫酸、丙酮及微量放射性物质具有腐蚀性、毒性和放射性，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。1适用范围本标准规定了测定水中总β放射性的厚源法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的测定。方法探测下限取决于样品含有的残渣总质量、测量仪器的探测效率、本底计数率、测量时间等，典型条件下，探测下限可达1.5×10-2Bq/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB12379环境核辐射监测规定GB/T11682低本底α和/或β测量仪HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ/T61辐射环境监测技术规范HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总β放射性grossbetaactivity指在本标准规定的制样条件下，样品中β最大能量大于0.3MeV的不挥发的β辐射体总称。3.2有效饱和厚度theeffectivethicknessofsaturatedlayer指某一放射性射线发射率随着放射性物质厚度的增加而增加，当放射性物质厚度达到一定程度时，射线发射率将不再随放射性物质厚度的增加而增加，则该厚度为该放射性射线的有效饱和厚度。23.3厚源法thicksourcemethod根据不同直径的测量盘，当铺盘厚度达到放射性射线的有效饱和厚度时，对应的取样量为铺盘量的“最小取样量”，此铺样方法即为厚源法。4方法原理缓慢将待测样品蒸发浓缩，转化成硫酸盐后蒸发至干，然后置于马弗炉内灼烧得到固体残渣。准确称取不少于“最小取样量”的残渣于测量盘内均匀铺平，置于低本底α、β测量仪上测量总β的计数率，以计算样品中总β的放射性活度浓度。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，所有试剂的总β放射性应低于方法探测下限。5.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。5.2硝酸溶液：1+1。量取100ml硝酸（5.1），稀释至200ml。5.3硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。5.4有机溶剂：无水乙醇（C2H5OH）：纯度≥95%；或丙酮（C3H6O）：纯度≥95%。5.5硫酸钙（CaSO4）：优级纯。使用前应在105℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。5.6标准物质：以优级纯氯化钾为总β标准物质，使用前应在105℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6仪器和设备6.1低本底α、β测量仪：仪器的主要性能指标应满足GB/T11682中相关要求。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3可调温电热板：也可选用电炉或其他加热设备。6.4烘箱。6.5红外箱或红外灯。6.6马弗炉：能在350℃下保持恒温。6.7测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。6.8蒸发皿：石英或瓷制材料，200ml。使用前将蒸发皿洗净、晾干或在烘箱（6.4）内于105℃下烘干后，置于马弗炉（6.6）内350℃下灼烧1h，取出在干燥器内冷却后称重，连3续两次称量（时间间隔大于3h，通常不少于6h）之差小于±1mg，即为恒重，记录恒重重量。6.9研钵和研磨棒。6.10聚乙烯桶：10L。6.11一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存样品的代表性、采样方法和保存方法按GB12379、HJ493、HJ494、HJ495、HJ/T61和HJ/T91的相关规定执行。采样前将采样设备清洗干净，并用原水冲洗3遍采样聚乙烯桶。样品采集后，按每升样品加入20ml硝酸溶液（5.2）酸化样品，以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。样品采集后，应尽快分析测定，样品保存期一般不得超过2个月。采样量建议不少于6L。如果要测量澄清的样品，可通过过滤或静置使悬浮物下沉后，取上清液。7.2样品的制备7.2.1浓缩根据残渣含量估算实验分析所需量取样品的体积（参见附录A中A.3）。为防止操作过程中的损失，确保试样蒸干、灼烧后的残渣总质量略大于0.1Amg（A为测量盘的面积，mm-2），灼烧后的残渣总质量按0.13Amg估算取样量。量取估算体积的待测样品于烧杯中，置于可调温电热板（6.3）上缓慢加热，电热板温度控制在80℃左右，使样品在微沸条件下蒸发浓缩。为防止样品在微沸过程中溅出，烧杯中样品体积不得超过烧杯容量的一半，若样品体积较大，可以分次陆续加入。全部样品浓缩至50ml左右，放置冷却。将浓缩后的样品全部转移到蒸发皿（6.8）中，用少量80℃以上的热去离子水洗涤烧杯，防止盐类结晶附着在杯壁，然后将洗液一并倒入蒸发皿中。对于硬度很小（如以碳酸钙计的硬度小于30mg/L）的样品，应尽可能地量取实际可能采集到的最大样品体积来蒸发浓缩，如果确实无法获得实际需要的样品量，也可在样品中加入略大于0.13Amg的硫酸钙（5.5），然后经蒸发、浓缩、硫酸盐化、灼烧等过程后制成待测样品源。7.2.2硫酸盐化沿器壁向蒸发皿中缓慢加入1ml的硫酸（5.3），为防止溅出，把蒸发皿放在红外箱或红外灯（6.5）或水浴锅上加热，直至硫酸冒烟，再把蒸发皿放到可调温电热板（6.3）上（温度低于350℃），继续加热至烟雾散尽。7.2.3灼烧将装有残渣的蒸发皿放入马弗炉（6.6）内，在350℃下灼烧1h后取出，放入干燥器内4冷却，冷却后准确称量，根据和蒸发皿（6.8）的差重求得灼烧后残渣的总质量。7.2.4样品源的制备将残渣全部转移到研钵中，研磨成细粉末状，准确称取不少于0.1Amg的残渣粉末到测量盘中央，用滴管吸取有机溶剂（5.4），滴到残渣粉末上，使浸润在有机溶剂中的残渣粉末均匀