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书书书中华人民共和国环境保护行业标准ＨＪ／Ｔ１０２２００３总氮水质自动分析仪技术要求Ｔｈｅｔｅｃｈｎｉｃａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙａｕｔｏｍａｔｉｃａｎａｌｙｚｅｒｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ２００３０３２８发布２００３０７０１实施国家环境保护总局发布ＨＪ／Ｔ１０２—２００３中华人民共和国环境保护行 业 标 准总氮水质自动分析仪技术要求ＨＪ／Ｔ１０２—２００３中国环境科学出版社出版发行（１０００３６ 北京海淀区普惠南里１４号）印刷厂印刷版权专有 违者必究２００３年７月第 １ 版 开本 ８８０×１２３０ １／１６２００３年７月第１次印刷印张 ３／４印数 １—３０００ 字数 ２０千字统一书号：１３８０１６３·０８１定价：１０００元书书书ＨＪ／Ｔ１０２２００３ⅲ目 次前言ⅳ!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１ 范围１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２ 规范性引用文件１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３ 术语和定义１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４ 测定范围１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５ 工作电压与频率１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!６ 性能要求１!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７ 仪器构造２!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８ 检验方法３!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９ 标识４!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１０ 操作说明书４!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１１ 校验５!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!ＨＪ／Ｔ１０２２００３ⅳ前 言为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，提高我国水环境监测工作的能力，实现水质监测的自动化和现代化，以期达到地表水水质预警监测、污染源总量监测与控制的目的，制订本标准。本标准规定了总氮水质自动分析仪的研制生产以及性能检验、选型使用、日常校核等方面的主要技术要求。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。书书书ＨＪ／Ｔ１０２２００３总氮水质自动分析仪技术要求１范围本技术要求规定了地表水、工业污水和市政污水的总氮水质自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法，适用于该类仪器的研制生产和性能检验。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ１１８９４—８９ 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法３术语和定义下列术语和定义适用于本标准。３１试样指导入自动分析仪的地表水、工业污水和市政污水。３２校正液为了获得与试样总氮浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种。３２１零点校正液。３２２量程校正液。３３零点漂移指采用本技术要求中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。３４量程漂移指采用本技术要求中规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。３５平均无故障连续运行时间指自动分析仪在检验期间的总运行时间（ｈ）与发生故障次数（次）的比值，以“ＭＴＢＦ”表示，单位为：ｈ／次。４测定范围测定最小范围：０～１００ｍｇ／Ｌ。５工作电压与频率工作电压为单相（２２０±２０）Ｖ，频率为（５０±０５）Ｈｚ。６性能要求６１当采用第８项试验时，总氮自动分析仪的性能必须满足表１的技术要求。６２系统具有设定、校对和显示时间功能，包括年、月、日和时、分。１ＨＪ／Ｔ１０２２００３表１ 总氮自动分析仪的性能指标项 目性 能试验方法重复性误差±１０％８４１零点漂移±５％８４２量程漂移±１０％８４３直线性±１０％８４４ＭＴＢＦ≥７２０ｈ／次８４５实际水样比对实验±１０％８４５电压稳定性指示值的变动在±１０％以内８４７绝缘阻抗５ＭΩ以上８４８６３当系统意外断电且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却，之后自动复位到重新开始测定的状态。６４当试样或试剂不能导入反应器时，系统能通过蜂鸣器报警并显示故障内容。同时，停止运行直至系统被重新启动。７仪器构造７１一般构造必须满足以下各项要求。７１１结构合理，产品组装坚固、零部件紧固无松动。７１２在正常的运行状态下，可平稳工作，无安全危险。７１３各部件不易产生机械、电路故障，构造无安全危险。７１４具有不因水的浸湿、结露等而影响自动分析仪运行的性能。７１５便于维护、检查作业，无安全危险。７１６显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画亮度均匀、清晰；无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象。７１７说明功能的文字、符号、标志应符合本标准“９标识”的规定。７２构造总氮自动分析仪的构成应包括：计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元（根据需要）以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。７３计量单元指计量一定量的试样及试剂并送入反应器单元的部分，由试样导入管、试剂导入管、试样计量器、试剂计量器等部分构成。７３１试样导入管 由不被试样侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，为了准确地将试样导入计量器，试样导入管应备有泵或试样贮槽（罐）。７３２试剂导入管 由玻璃或性能优良、耐试剂侵蚀的塑料、橡胶等材质构成，为了准确地将试剂导入计量器，试剂导入管应备有泵。７３３试样计量器 由不被试样侵蚀的玻璃、塑料等材质构成，能准确计量试样加入量。７３４试剂计量器 由玻璃或性能优良、耐试剂侵蚀的塑料等材质构成，能准确计量试剂加入量。７４反应器单元指进行试样消解氧化部分，由反应槽、加热器等构成。７４１反应槽 由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，其形状易于清洗操作。２ＨＪ／Ｔ１０２２００３７４２加热器 在环境温度为２５℃情况下，具有当试剂加入１０ｍｉｎ后，能使反应槽内液体温度上升８５℃以上；当试剂加入１５ｍｉｎ后，能使反应槽内液体温度上升９５℃以上的加热特性。７５检测单元由紫外可见分光光度计等构成。７５１终点指示器（如：紫外可见分光光度计）。７５２信号转换器 具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。７６试剂贮存单元由碱性过硫酸钾溶液，硝酸钾标准溶液，ＮａＯＨ溶液等的贮存槽组成，所用材质具有不受各贮存试剂侵蚀的性能。各贮存槽贮存的试剂量能保证运行１周以上。７７显示记录单元具有将总氮测定值按比例转换成直流电压或电流输出，或将测定值显示或记录下来的功能。７８附属装置根据需要，自动分析仪可配置试样稀释和自动清洗等装置。８检验方法８１试验条件８１１环境温度 在１０～４０℃之间，温度变化幅度在±５℃／ｄ以内。８１２相对湿度 在（６５±２０）％以内。８１３电压 规定的电压（２２０±２０）Ｖ。８１４电源频率 规定的频率（５０±０５）Ｈｚ。８１５仪器预热时间 按说明书规定的时间。８２试剂８２１水 按ＧＢ１１８９４—８９方法获得无氨水。８２２零点校正液 采用８２１的水。８２３量程校正液 采用８０％量程值的溶液。８２４总氮标准液（５００ｍｇ／Ｌ） 由浓度为１００ｍｇ／Ｌ的总氮标准贮备溶液稀释获得。作为直线性试验溶液。８２５其余试剂按照ＧＢ１１８９４—８９方法或仪器制造商提供的方法配制。８３试验准备及校正８３１仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。８３２校正 按仪器说明书的校正方法，用８２２和８２３校正液校正仪器零点和量程。８４性能试验方法８４１重复性误差 在８１的试验条件下，测定零点校正液６次，各次指示值的平均值作为零点值。在相同条件下，测定量程校正液６次，计算相对标准偏差。８４２零点漂移 采用零点校正液，连续测定２４ｈ。利用该段时间内的初期零值（最初的３次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。８４３量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定３次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。８４４直线性 将分析仪校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。求出该指示值对应的总氮浓度与直线性试验溶液的总氮浓度之差相对于量程值的百分率。８４５平均无故障连续运行时间 采用实际水样，连续运行２个月，记录总运行时间（ｈ）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（ＭＴＢＦ）≥７２０ｈ／次（此项指标可在现场进行考核）。３ＨＪ／Ｔ１０２２００３８４６实际水样比对实验 选择５种或５种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（ＧＢ１１８９４—８９）对每种水样的高、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在高、中、低三种浓度水平下的比对实验次数应分别不少于１５次，计算该种水样相对误差绝对值的平均值（Ａ）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。Ａ＝Σ｜Ｘｎ－Ｂ｜ｎＢ式中：Ｘｎ———第ｎ次测量值；Ｂ———水样以国标方法（ＧＢ１１８９４—８９）测定所得测量值；ｎ———为比对实验次数。８４７相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压１０％的电源电压时，读取指示值。分别测定３次，计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。８４８绝缘阻抗 在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计测量（直流５００Ｖ绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。９标识在仪器上，必须在醒目处端正地表示以下有关事项，并符合国家的有关规定。９１名称及型号。９２测定对象。９３测定范围。９４使用温度范围。９５电源类别及容量。９６制造商名称。９７生产日期和批号。９８信号输出种类（必要时）。１０操作说明书操作说明书中，至少必须说明以下有关事项。１０１安装场所的选择。１０２试样流量。１０３配管及配线。１０４预热时间。１０５使用方法。１０５１测定的准备及校正方法。１０５２校正液的配制方法。１０５３测定操作方法。１０５４测定停止时的处置。１０６维护检查。１０６１日常检查方法。１０６２定期检查方法。１０６３反应系统的清洗。１０６４故障时的对策。１０７其他使用上应注意的事项。４ＨＪ／Ｔ１０２２００３１１校验１１１日常校验重现性、漂移和响应时间校准周期为每月至少进行一次现场校验，可自动校准或手工校准。１１２监督校验安装的连续监测系统须定期进行校验，并将定期校验结果报送相应的环境保护行政主管部门。定期校验由具有相应资质的监测机构承担。定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对测试、对运行数据和日常运行记录审核检查等。５