T0811石灰中有效氧化钙含量测定方法

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T0811-1994石灰有效氧化钙测定方法1、适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量2、仪器设备略3、试剂3.1、蔗糖(分析纯)3.2、酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中3.3、0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸馏水(40-50℃)中。3.4、盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将42ml浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,并标定。4、准备试样4.1、生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品,通过0.15mm方孔筛。从此细样品中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至恒重,储存于干燥器中,供实验用。4.2、消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至衡量,储存于干燥器中,供实验用。5、试验步骤5.1称取约0.5g(用减量法称量,精确至0.0001g)试样,记录为m1,放入干燥的250ml具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。5.2打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3,用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定(滴定速度以2-3滴/s为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5.6、计算按①式计算有效氧化钙的含量。100028.015mMVX①式中:X——有效氧化钙的含量%V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积ml0.028——氧化钙毫克当量m1——试样质量gM——盐酸标准溶液的摩尔浓度mol/L7、结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40,30%—50%的为0.50,大于50%的为0.60.8、报告试验报告应包括以下内容:(1)石灰来源;(2)试验方法名称;(3)单个试验结果;(4)试验结果平均值。

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