T0812石灰中氧化镁含量测定方法

T0812-1994石灰氧化镁测定方法1、适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量2、仪器设备2.1方孔筛：0.15mm，1个2.2烘箱：50-250℃，1台2.3干燥器：25㎝，1个2.4称量瓶：30㎜*50mm，10个2.5瓷研钵：12-13cm，1个2.6分析天平：量程不小于50克，感量0.0001g，1台2.7电子天平：量程不小于500克，感量0.01g2.8电炉：1500W，1个2.9石棉网：20cm*20㎝，1块2.10玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）2.11具塞三角瓶：250ml，20个2.12漏斗：短颈，3个2.13塑料洗瓶：1个2.14塑料桶：20L，1个2.15下口蒸馏水瓶：5000ml，1个2.16三角瓶：300ml，10个2.17容量瓶：250ml、1000ml，各1个2.18量筒：200ml、100ml、50ml、5ml，各1个2.19试剂瓶：250ml、1000ml，各5个2.20塑料试剂瓶：1L，1个。2.21烧杯：50ml，5个；或250ml（300ml）10个2.22棕色广口瓶：60ml，4个；250ml，5个2.23滴瓶：60ml，3个2.24酸滴定管：50ml，2支2.25滴定台及滴定管架：各1套2.26大肚移液管：25ml、50ml，各1支2.27表面皿：7cm，10块2.28玻璃棒：8mm*250mm及4mm*180mm，各10支2.29试剂勺：5个2.30吸水管：8mm*150mm，5支2.31洗耳球：大、小各1个。3、试剂3.1、1:10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。3.2、氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570ml，然后用水稀释至1000ml。3.3、酸性格兰K—萘酚绿B（1:2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。3.4、EDTA二钠标准溶液：将10gEDTA二钠溶于40—50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000ml。3.5、氢氧化钙标准溶液（Ca2+=1mg/L）：精确称取1.7848g在105℃烘干2h的碳酸钙（优级纯），置于250ml烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。3.6、20%氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。3.7、钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。3.8、10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90ml蒸馏水中3.9、三乙醇胺（1:2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。4、EDTA二钠标准溶液与氧化钙氧化镁关系的标定4.1、精确吸取V1=50ml氧化钙标准溶液放于300ml三角瓶中，用水稀释至100ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量3~4ml，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积V2。4.2、EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式①计算。21VCVTCao①式中：TCao——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mlEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C——1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；V1——吸取氧化钙标准溶液的体积（ml）V2——消耗EDTA二钠标准溶液的体积（ml）4.3、EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO），即1mlEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式②计算。CaOCaOMgOTTT72.008.5631.40②5、准备试样5.1、生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm方孔筛。从此细样品中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至恒重，储存于干燥器中，供实验用。5.2、消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘干至衡量，储存于干燥器中，供实验用。6、实验步骤6.1、称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量m，放入250ml烧杯中，用水润湿，加1:10盐酸30ml，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8-10min。6.2、用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。6.3待溶液沉淀后，用移液管吸取25ml溶液，放入250ml三角瓶中，加50ml水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1ml、三乙醇胺溶液5ml，再加入铵—氯化铵缓冲溶液10ml（此时待测溶液的PH=10）、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V5，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V6。V5、V6的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量V3.6.4、再从6.2的容量瓶中，用移液管吸取25ml溶液，置于300ml三角瓶中，加水150ml稀释后，加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠溶液5ml（此时待测溶液的pH≥12），放入约0.2g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V7，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V8。V7、V8的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量V4.7、计算氧化镁的含量按照③式计算。100100010)(43mVVTXMgO③式中X—氧化镁的含量%TMgO—EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；V3—滴定钙镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积mlV4—滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积ml10—总溶液对分取溶液的体积倍数m—试样质量g。8、结果整理对同一石灰样品至少应做两个是试样和进行两次测定，读数精确至0.1ml。取两次测定结果平均值代表最终结果。9、报告报告应包括：（1）石灰来源；（2）试验方法名称；（3）单个实验结果；（4）实验结果平均值。