固定污染源废气溴化氢的测定离子色谱法HJ10402019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1040-2019固定污染源废气溴化氢的测定离子色谱法Stationarysourceemission—Determinationofhydrogenbromide—Ionchromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布2020-04-24实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干扰和消除.................................................................................................................................16试剂和材料.................................................................................................................................27仪器和设备.................................................................................................................................28样品.............................................................................................................................................39分析步骤.....................................................................................................................................510结果计算与表示.......................................................................................................................611精密度和准确度.......................................................................................................................712质量保证和质量控制...............................................................................................................813废物处理...................................................................................................................................814注意事项...................................................................................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中溴化氢的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中溴化氢的离子色谱法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：山东省生态环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心、山东省泰安生态环境监测中心、山东省滨州生态环境监测中心、山东省产品质量检验研究院。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1固定污染源废气溴化氢的测定离子色谱法警告：溴化氢对人体有害，采样人员应注意佩带防护器具，避免吸入或接触皮肤。1适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中溴化氢的离子色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中溴化氢的测定。对于有组织排放废气，当采样体积为20L（标准状态），定容体积为50.0ml时，方法检出限为0.05mg/m3，测定下限为0.20mg/m3。对于无组织排放监控点空气，当采样体积为30L（标准状态），定容体积为10.0ml时，方法检出限为0.008mg/m3，测定下限为0.032mg/m3。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T397固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1溴化氢hydrogenbromide本标准测定的溴化氢是指以气态和雾滴形式存在的溴化氢。4方法原理固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢，用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离，电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。5干扰和消除颗粒态溴化物对测定有干扰，采样时用聚四氟乙烯或石英滤膜可消除干扰。气态溴对测定有干扰，选用酸性吸收液吸收溴化氢可消除干扰。有机污染物对离子色谱仪测定有干扰，采用经活化的C18等固相萃取柱可消除干扰。26试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18ΜΩ·cm的新鲜去离子水。6.1氢氧化钠（NaOH）：优级纯。6.2氢氧化钾（KOH）：优级纯。6.3硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。6.4溴化钾（KBr）：优级纯。使用前应于105℃±5℃烘干2h，置于干燥器中冷却备用。6.5溴化物贮备液：ρ（Br-）=1000mg/L。称取1.4875g溴化钾（6.4）溶于适量水中，移入1000ml容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、避光和密封可保存1个月。亦可购买市售有证标准溶液。6.6溴化物标准使用液：ρ（Br-）=100mg/L。移取10.00ml溴化物贮备液（6.5），置于100ml容量瓶中，用水定容，混匀，临用现配。6.7碱性吸收液：c（NaOH）=35mmol/L或c（KOH）=35mmol/L。称取1.40g氢氧化钠（6.1）或1.96g氢氧化钾（6.2），溶于适量水中，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。临用现配。6.8硫酸吸收液：c（H2SO4）=50mmol/L。移取2.7ml硫酸（6.3），缓慢加入适量水中，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存3个月。6.9淋洗液贮备液：根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配制。于4℃以下冷藏、密封可保存3个月。6.10淋洗液：将淋洗液贮备液（6.9）稀释得到淋洗液，临用现配。6.11氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5.0mol/L。称取20.0g氢氧化钠（6.1），溶于适量水中，移入100ml容量瓶中，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存3个月。6.12一次性微孔滤膜针筒过滤器：孔径≤0.45μm。6.13聚四氟乙烯或石英滤膜：对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。7仪器和设备7.1烟气采样器：采样流量0.1L/min～1.0L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃。7.2空气采样器：采样流量0.1L/min～1.0L/min。7.3颗粒物采样器：采样流量5L/min～50L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃。7.4棕色气泡吸收瓶：25ml、75ml。7.5连接管：聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。37.6离子色谱仪：由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。7.7色谱柱：阴离子分离柱，粒径5.5μm，内径5mm，柱长250mm，聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质（具有烷基季铵或烷醇季铵功能团），或其他等效高容量色谱柱。7.8注射器：10ml。7.9预处理柱：硅胶基质键合C18等固相萃取柱。7.10一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集8.1.1有组织排放废气样品按照GB/T16157、HJ/T397的相关规定进行布点及采样。采样装置见图1。串联两支各装50.0ml碱性吸收液（6.7）的75ml棕色气泡吸收瓶（7.4），与烟气采样器（7.1）连接，按照气态污染物采集方法，以0.5L/min～1.0L/min的流量，连续1h采样，或在1h内以等时间间隔采集3个～4个样品。流量计量和控制装置吸收液全程加热，温度≥120℃滤膜排气筒图1有组织排放废气中溴化氢采样示意图注1：当固定污染源废气中含溴时，串联四支75ml棕色气泡吸收瓶（7.4），前两支各装50ml硫酸吸收液（6.8），后两支各装50ml碱性吸收液（6.7），前、后两组吸收瓶分别吸收溴化氢和溴。注2：当固定污染源废气中水分含量较大，溴化氢吸湿以雾滴形式存在时，布点和采样应符合GB/T16157、HJ/T397中有关颗粒物采集方法的规定。采样装置见图2。串联两支各装50ml碱性吸收液（6.7）的75ml棕色气泡吸收瓶（7.4），与颗粒物采样器（7.3）连接，按照颗粒物采集方法采样。通过分流装置，将溴化氢气体采样流量控制在0.5L/min～1.0L/min，连续1h采样，或在1h内以等时间间隔采集3个～4个样品。当固定污染源废气中含有溴干扰时，吸收瓶串联方式按注1操作。4滤膜颗粒物采样管吸收液分流装置全程加热，温度≥120℃皮托管温度、压力和湿度传感器流量计量和控制