1次氯酸钠溶液中有效氯的测定(根据GB_19106-2003整理)1.1.1原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-1.1.2试剂1.1.2.1碘化钾溶液:100g/L称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。1.1.2.2硫酸溶液:3+100量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。1.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L称取24.8g五水硫代硫酸钠(或15.8g无水硫代硫酸钠)溶解于新煮沸的纯水中,加入约0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)。1.1.2.4淀粉指示液:10g/L1g可溶性淀粉溶解于约200ml水中,在杯中加热煮沸至体积降至约100ml,冷却后加水至100ml,转移至滴瓶备用。1.1.3仪器一般实验室仪器。1.1.4分析步骤1.1.4.1试料量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1.1.4.2测定量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。1.1.5结果计算有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:(V/1000)cM5VcMX1=×100=………………(1)m×10/500m式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);m-试料的质量的数值,单位为克(g);M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。1.1.6允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。