氯化物中氯含量的测定莫尔法

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）一、实验目的1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。二、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成；指示剂——K2CrO4为指示剂；标准溶液——AgNO3。反应如下：Ag++Cl－=AgCl白色（Ksp=1.8×10－10）2Ag++CrO42－=Ag2CrO4（Ksp=2.0×10－12）AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。因为Ag+～Cl－所以WCl-=【c(AgNO3).VAgNO3.MCl-/1000m试样】×250/25.00三、仪器和药品AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样四、实验步骤·称量准确称量0.1～0.2g氯化物试样于烧杯中。·配制溶液用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。·滴定用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，加入1mL5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。五、数据记录和处理实验次数项目123AgNO3标液浓度/mol·L-1m氯化物试样/gV氯化物试样/mL25.00VK2CrO4(5%)/mL1.0AgNO3标液终读数V2/mLAgNO3标液初读数V1/mLAgNO3标液体积V2-V1/mL试样中氯含量(%)测量值平均值注意事项：1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.22、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。实验讨论1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：因为AgNO3见光分解。2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag+中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。六、讨论