水质分析

济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]水质分析方法济源市清源水处理有限责任公司2001年10月济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]目录一、工业循环冷却水水质分析方法规则二、工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法三、工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法四、工业循环冷却水中碱度的测定五、工业循环冷却水中磷含量的测定六、工业循环冷却水中pH值的测定七、工业循环冷却水中溶解性固体的测定重量法八、工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定九、工业循环冷却水中钾含量的测定原子吸收光谱法十、工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸收光谱法济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]中华人民共和国化工行业标准工业循环冷却水水质分析方法规则HG/T3609-2000代替HG/T3524-1985PrincipleforwaterqualityanalyticalmethodsOfIndustrialcirculatingcoolingwater1、范围本标准规定了工业循环冷却水水质分析方法的一般要求和规则。本标准适用于工业循环冷却水的水质分析。2、引用标准下列标准所包含的条文、通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1:1982）GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）GB3100-1993国际单位制及其应用（eqvISO31-0:1993）GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性（neqISO5725:1981）GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987）GB/T14666-1993分析化学术语3要求3.1术语方法中所采用的术语应符合GB/T14666的规定。3.2计量单位及符号方法中采用的计量单位及符号，应符合GB3100和GB3101的规定。3.3方法的原理和化学反应应简要叙述方法的基本原理，必要时尽可能写出化学反应式。4、方法中一些用语的含义4.1温度方法中所指的温度均用摄氏温度表示，在阿拉伯数字后面附上0C。室温系指（23±2）0C；常济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]温系指150C~250C。4.2“在水浴上加热”除另有规定外，系指在沸腾的水浴上加热。4.3“灼烧（或烘干）至恒重”如无特殊说明，均系指灼烧（或烘干），并于干燥器中冷却至室温后称量，重复进行至连续两次称量之差不大于0.0002g时，即为恒重，取最后一次质量作为计算依据。4.4“准确称量”指称量精确至0.0002g，“准确量取”指量取体积精确至0.02ml。当方法中仅写着数值时，指称取或量取到此数值的最后一位数。如称取0.4124g氯化钠。当方法中所表示的数量前标有“约”时，指近似值或用简易的计量器具所量取的量。5、试剂和材料5.1方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2方法中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.3滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（150C~250C）下保存时，一般不得超过两个月。5.4标准滴定溶液的浓度以“mol/L”表示，并应注明基本单元。5.5溶液未标明用何种溶剂配制时均指水溶液。用液体溶质配制的试剂，其浓度用溶质体积+溶剂体积表示。例如：盐酸溶液1+3，系指1体积盐酸与3体积水混合而成。5.6用固体溶质配制的试剂，其浓度用“g/L”表示。5.7方法中所用酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。6、样品过滤除专门指定者外，一般过滤根据需要选择使用快速、中速或慢速定性滤纸。7、仪器校正分析中所用玻璃量具、天平、酸度计、分光光度计、电导仪等均需定期校正。8、分析方法的选择同一个测定项目如果有几种分析方法时，可根据不同条件择优选择。9、方法的“空白”系指在样品分析中同时进行的不含待测物质的空白试验，且与样品分析中采用的方法及试剂量完全一致。10、试验结果济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]结果的表示应写明表示结果的方法；计算公式及简化公式；式中符号、数字和因数的含义和单位以及有效位数。10.2精密度精密度应按GB/T6379中的有关规定来确定。精密度以重复性和再现性表示。重复性系指同一操作者，在同一实验室，用同一分析方法，对同一试样在正常和正确的分析操作下进行多次分析所得结果的一致性。再现性系指不同操作者，在不同的实验室，用同一分析方法对同一试样在正常和正确的分析操作下进行多次分析所得结果的一致性。方法的重复性和再现性数值是测定值的允许波动量，可以表示为允许的最大值和最小值之差。它们视特定的方法和被测对象的特定条件下而定，一般以绝对值表示。10.3准确度方法的准确度为各个试验结果与公认的标准值的相互接近的程度。它可以表示为允许的最大值与标准值之差及允许的最小值与标准值之差。济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法GB/T15452-95Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcalciumandmagnesium-EDTAtitrationmethod本标准参照采用国际标准ISO6058《水质——钙含量的测定——EDTA滴定法》及ISO6059《水质——钙、镁含量的测定——EDTA滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L，镁含量在2~200mg/L的测定，也适用其他工业用水及生活用水中的钙、镁离子含量测定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要钙离子测定是在PH为12~13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。4试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]硫酸（GB625）：1+1溶液。4.2过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。4.3三乙醇胺：1+2水溶液。4.4氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液。4.5钙—羧酸指示剂：0.2g钙—羧酸指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与100g氯化钾（GB646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。4.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L4.7氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10。4.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即【1-（1-羟基）-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠】于85ml三乙醇胺中，再加入15ml乙醇（GB679）。5分析步骤5.1钙离子的测定用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液（4.1）和5ml过硫酸钾溶液（4.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水，3ml三乙醇胺（4.3）、7ml氢氧化钾溶液（4.4）和约0.20g钙—羧酸指示剂（4.5），用EDTA标准滴定溶液（4.6）滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2镁离子的测定用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水和3ml三乙醇胺溶液，用氢氧化钾调节PH近中性，再加5ml氨—氯化铵缓冲溶液（4.7）和三滴铬黑T指示液（4.8），用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。6分析结果的表述济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]以mg/L表示的水样中钙离子含量x1按下式（1）计算：c·V1×0.04008x1=—————————————×106………………（1）V式中：V1—滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，ml0.04008—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相当的，以克表示的钙的质量。6.2以mg/L表示的水样中镁离子含量x2按下式（2）计算：c·（V2-V1）×0.02431x2=—————————————×106………………（2）V式中：V2—滴定钙、镁离子合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，ml;0.02431—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相当的，以克表示的镁的质量。7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准由化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵宏谦、邵维仁、朱传俊、张彦莉、周伟生。自本标准实施之日起，原化学工业部标准HG5-1506-85《工业循环冷却水中钙离子测定方法》、HG5-1507-85《工济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]业循环冷却水中镁离子测定方法》作废。[清源公司检测说明---(1)滴定管:50ml白色酸式滴定管,分度值0.1ml.(2)水样取样量:钙离子200mg/L以下取50ml,钙离子200-400mg/L取25ml,钙离子400-600mg/L取15ml。镁离子取样量同钙离子。------2003年9月5日实施]济源市清源水处理有限责任公司河南省济源市天坛中路电话：[phone]传真：[phone]中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法GB/T15453-95Industrialcirculatingcoolingwater–Determinationofchloride-Silvernitr