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水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893--89注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化!本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸(H2SO4)，1＋1。3.2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.3抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.4钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵﹝(NH4)6Mo7024·4H2O﹞于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.5浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.1)和一个体积抗坏血酸溶液(3.3)。使用当天配制。3.6磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.1)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0ug磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.7磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.6)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。所用玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5采样和样品采取500mL水样后不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6分析步骤6.1空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2测定6.2.1消解过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾后塞紧，用布和线扎紧，放在大烧杯中于蒸气消毒器中加热，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。6.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。6.2.4工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。