水质氯酸盐亚氯酸盐溴酸盐二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法HJ10502019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1050-2019水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法Waterquality—Determinationofchlorate,chlorite,bromate,dichloraceticacidandtrichloraceticacid—Ionchromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布2020-04-24实施发布生态环境部i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................26仪器和设备.................................................................................................................................47样品.............................................................................................................................................48分析步骤.....................................................................................................................................59结果计算与表示.........................................................................................................................610精密度和准确度.......................................................................................................................711质量保证和质量控制...............................................................................................................712废物处理...................................................................................................................................813注意事项...................................................................................................................................8附录A（规范性附录）亚氯酸盐贮备液的标定方法.................................................................9附录B（资料性附录）目标化合物参考色谱图.......................................................................11附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度.......................................................................13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、山西省太原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、湛江市环境保护监测站、山东省青岛生态环境监测中心和邯郸市环境监控中心。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法警告：实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。当进样体积为200l时，氯酸盐（以ClO3-计）、亚氯酸盐（以ClO2-计）、溴酸盐（以BrO3-计）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的方法检出限分别为0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。4干扰和消除4.1氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ag/Na柱去除干扰。4.2硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ba柱去除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。4.3亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。24.4样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低，可通过添加硫脲掩蔽。4.5样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响，可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2Mcm（25℃）的去离子水。5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯，颗粒状。5.3硫脲（CH4N2S）。5.4碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。使用前于105℃±5℃烘干2h，置于干燥器中保存。5.5碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。使用前置于干燥器中平衡24h。5.6氯酸钠：w（NaClO3）≥99%。5.7亚氯酸钠：w（NaClO2）≥80%。5.8溴酸钠：w（NaBrO3）≥99%。5.9二氯乙酸：ρ（Cl2C2H2O2）=1.56g/ml。5.10三氯乙酸：w（Cl3C2HO2）≥99%。5.11氢氧化钠淋洗液贮备液：ρ（NaOH）=1.53g/ml。准确称取100.0g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置24h，密封保存3个月。亦可购买市售溶液。5.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=4g/L。称取1g氢氧化钠（5.2），用250ml水溶解。5.13氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.004g/L。量取1.0ml氢氧化钠溶液（5.12），用水稀释至1L。5.14氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO3-）=1000mg/L。准确称取0.1290g氯酸钠（5.6），用少量水溶解后移入100ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存4个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.15亚氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO2-）≈1000mg/L。准确称取0.1680g亚氯酸钠（5.7），用少量氢氧化钠溶液（5.13）溶解后移入100ml容量瓶，用氢氧化钠溶液（5.13）稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存4个月，使用前需进行标定，具体步骤详见附录A。亦可购买市售有证标准溶液。5.16溴酸盐标准贮备液：ρ（BrO3-）=1000mg/L。准确称取0.1170g溴酸钠（5.8），用少量水溶解后移入100ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶，4℃以下冷藏保存，可保存4个月。亦可购买市售有证标准溶液。35.17二氯乙酸标准贮备液：ρ（DCAA）=1000mg/L。准确量取0.641ml二氯乙酸（5.9），用少量水稀释后移入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存4个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.18三氯乙酸标准贮备液：ρ（TCAA）=1000mg/L。准确称取0.1010g三氯乙酸（5.10），用少量水溶解后移入100ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存4个月。亦可购买市售有证标准溶液。5.19混合标准中间液。准确量取5.00ml氯酸盐标准贮备液（5.14），适量（约2.00ml）标定后的亚氯酸盐标准贮备液（5.15），2.00ml溴酸盐标准贮备液（5.16）、5.00ml二氯乙酸标准贮备液（5.17）和10.0ml三氯乙酸标准贮备液（5.18）于100ml容量瓶，用氢氧化钠溶液（5.13）定容至标线，混匀，其中ClO3-、ClO2-、BrO3-、DCAA和TCAA浓度分别为50.0mg/L、20.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L，转移至试剂瓶，4℃以下冷藏避