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食品营养成分的分析测定测定项目方法原理步骤水直接干燥法利用水的沸点为100℃这一物理性质，在100℃左右直接干燥的情况下，食品所失去的总量即为食品中的含水量。此方法适用于不含挥发性物质的食品。氨基酸氨基酸自动分析仪法食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。1.水解2.测定脂肪酸气相色谱法样品中的脂肪酸一般以甘油三酯的形式存在，经过氢氧化钾甲醇溶液的甲酯化，生成相应的脂肪酸甲酯，用气相色谱仪分离并定量分析。还原糖直接滴定法样品除去蛋白质后，在加热条件下，用次甲基蓝作为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。1.样品处理2.标定的碱性酒石酸铜溶液3.样品溶液预测4.样品溶液测定粗纤维重量法1.在硫酸的作用下，糖、淀粉、果胶&半纤维素水解除去；2.在碱的作用下，除去蛋白质&脂肪酸；剩余的残渣就是粗纤维维生素A高效液相色谱样品中的维生素A、E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱维生素A、E分离，用紫外检测器检测，并用内标法定量测定1.样品处理（皂化→提取→浓缩）2.样品分析维生素EB-胡萝卜素维生素B1硫色素荧光法硫胺素在碱性铁氰化溶液中被氧化成刘色素，在紫外照射下，硫色素发出蓝色荧光。在一定条件下，荧光强度与硫色素成正比。1.样品处理（提取→净化→氧化）2.测定维生素B2荧光法核黄素在440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与核黄素的浓度成正比。维生素C2,4-二硝基苯肼法样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，在硫酸溶液中脎的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。1.样品制备：在避光的条件下，样品加入草酸溶液定容，过滤备用2.氧化处理：在滤液中加用酸处理过的活性炭进行氧化，滤去初滤液数毫升。取一定量氧化提取液，加入硫脲溶液，混合均匀。3.测定钙EDTA滴定法EDTA是一种氨羧络合剂，钙与氨羧络合剂在不同pH值范围内能定量地形成金属络合物。在pH12溶液中，以EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈终点颜色。根据EDTA络合剂的消耗量，计算钙的含量。95-105℃干燥箱干燥→干燥器冷却→称量（直到两次质量不超过2mg）取切碎、磨细的样品，放入恒重称量瓶中，加盖精密称量称取样品，加入恒量干燥的海砂在蒸发皿中，加入蒸馏水使样品完全分散后，沸水浴加热蒸干铁、锌、铜、锰、镁原子吸收分光光度法样品经消化破坏有机物后，样品中金属元素留于消化液中，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、锌、铜、锰、镁的共振线吸收波长不同，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较即可定量。1.样品制备2.样品消化3.测定硒荧光法样品经混合酸消化后，硒化合物倍氧化为无机硒Se4+，在酸性条件下，Se4+与DAN及其衍生物所形成的苤硒脑衍生物受激发能产生荧光，其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比，从而计算硒的含量。灰分干灰化法先将样品的水分去掉，然后在尽可能低的温度下将样品小心加热碳化&灼烧，除尽有机质、称取残留的有机物，即可求出总灰分的含量。保健食品功效成分测定分析测定项目方法原理步骤粗多糖碱性酒石酸铜滴定法样品多糖沉淀物经酸水解成单糖，在加热条件下以亚甲蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗的体积计算还原糖含量，再x0.9计算多糖含量。P2101.样品处理2.样品溶液测定蒽酮比色法多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成甲基呋喃醛，再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比，在620nm波长下测定吸收光度，计算粗多糖的含量。P2101.样品处理2.绘制标准曲线3.样品测定苯酚—硫酸分光光度法食品中相对分子质量1x104的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖&低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚-硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，显色强度与粗多聚糖中葡聚糖的含量成正比，计算粗多糖含量。P2111.样品处理：样品提取→沉淀粗多糖→沉淀葡聚糖2.样品测定低聚糖高效液相色谱以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序为单糖→双糖；低聚→多聚，以示差折射检测器检测。P213大豆异黄酮高效液相色谱用85%乙醇作为溶剂，提取样品中的染料木黄酮&黄豆苷元，以反相高效液相色谱分离，在紫外检测器260nm条件下检测峰面积，以染料木黄酮&黄豆苷元两项含量之和计算大豆异黄酮含量。1.样品制备：80%乙醇溶解振荡,超声提取→3000r离心取上清液→0.45um微膜过滤2.测定紫外分光光度法大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收，大豆异黄酮的各组分的最大吸收波长相差不大，峰的数目较少，最大吸收峰周围的干扰较少。故选择大豆异黄酮作为标95%乙醇溶解，紫外分光光度计259nm波长下测定吸光度，按定的标曲计算含量，并计算样品的大豆总异黄酮质量分数。在总灰分中加水25ml，盖上表面皿，加热至近沸。用无灰滤纸过滤，25ml热水洗涤。在水不溶性灰分中加入盐酸25ml，盖上表面皿，加热煮沸5min。用无灰滤纸过滤，用热水洗涤滤液至无Cl-反应为止将滤纸和残渣置于原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重（为水不溶性/水不溶性灰分）。总灰分-水不溶性/水不溶性灰分=水溶性/水溶性灰分准品，利用紫外分光光度法测定大豆综艺黄铜含量。总黄酮高效液相色谱黄酮类化合物中的3,4,5-羟基、邻二位酚羟基、4-碳基，在碱性条件下能与铝盐络合生成红色络合物，其呈色强度与溶液中黄酮类化合物浓度成正比，以芦丁为标准品，在510nm波长比色定量。分光光度法芦丁为黄酮类化合物的一种，植物类样品中石油醚脱脂后，经甲醇加热回流提取芦丁，以反相高效液相色谱法分离，在紫外检测器350nm条件下，以保留时间定性、峰面积定量。原花青素香草醛—盐酸分光光度法原花青素在酸性介质中与香草醛生成红色产物，其呈色强度与样品中原花青素含量成正比，在500nm波长处有最大吸收峰，测定其吸光值，与原花青素标准品进行比较，定量计算样品中原花青素的含量。食品添加剂的测定分析测定项目方法原理步骤防腐剂气相色谱法样品算话后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。高效液相色谱法样品加温除去二氧化碳&乙醇，将pH调至近中性，过滤后进行高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰面积定量。甜味剂高效液相色谱法样品加温除去二氧化碳&乙醇，将pH调至近中性，过滤后进行高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰面积定量。薄层色谱法在酸性的条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩，薄层色谱分离、显色后，与标准比较定性&定量。着色剂高效液相色谱法食品中人工合成色素用聚酰胺吸附法/液-液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰面积定量。薄层色谱法水溶性酸性染料在酸性的条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法/薄层色谱法进行分离后，与标准比较定性&定量。抗氧化剂气相色谱法用石油醚提取食品中BHA&BHT，通过层析柱与杂质分离，用二氯甲烷分次洗脱、浓缩，经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，根据峰高，样品与标准品比较定量。薄层色谱法用甲醇提取油脂/抗氧化剂，用薄层色谱定量；对高脂肪食品中的BHT,BHA,PG能定性检出。食品中有害物质的分析测定项目方法原理步骤有机磷农药残留气相色谱法含有有机磷的样品在富氢焰上燃烧，放射出波长526nm的特征光，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高&标准品的峰高比较，计算出样品相当的含量。（最低检出率为0.1-0.25mg）P247试样准备→提取→测定氨基甲酯类农药残留气相色谱法试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反向高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。P249提取→净化→测定拟除虫菊酯气相色谱法氯氰菊酯、氰戊菊酯&溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获器中，可分别侧出其含量。进放大器把信号放大，记录器记录峰高&峰面积。；用被测物的峰高/峰面积与标准品的峰高/峰面积比进行定量。黄曲霉菌毒薄层色谱法样品中黄曲霉菌毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光霞产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最P253素B1低检出量测定含量。取样→提取→测定铅石墨炉原子吸收光谱法试样经灰化/酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅（镉）含量成正比，与标准系列比较定量。P256,258试样消解→测定镉砷氢化物原子荧光光度法样品经湿消解/干灰化后，加入硫脲使高价砷，再加入硼氢化钠/硼氢化钾使还原生成砷化氢，有氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。P260试样消解→测定银盐法样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒&酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。P261试样消化→测定汞原子荧光光谱分析法试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾/硼氢化钠还原成原子态汞，由氩气带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下基态汞院子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。P262试样消解→测定N-亚硝胺气相色谱—质谱法样品中N-亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏&有机溶剂萃取后，浓缩至一定量，采用气相色谱-质谱联用仪的高分辨峰匹配法进行确认&定量。P265水蒸气蒸馏提取→萃取纯化→浓缩→测定几类食品的卫生监测测定项目方法原理步骤酸价滴定法植物中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，计算每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数1.精密取油样于锥形瓶中，用乙醚乙醇溶解；2.加酚酞/百里香酚蓝作指示剂；3.以氢氧化钾为标准液，至出现微红，且半分钟内不褪色为终点过氧化值滴定法油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾反应，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算有值得过氧化值。1.称取混匀的样品于碘瓶中，加三氯甲烷-冰乙酸溶液溶解；2.加入饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，暗处放置3min；3.取出加水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉作指示液，继续滴定至蓝色消失为终点4.取等量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做空白试验羧基价分管光度法羟基化合物&2,4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成红褐色/酒红色，在440nm下测定吸光度。1.称取样品置于带塞试管中，用三苯膦溶液溶解样品，暗处放置3min；2.加三氯乙酸溶液&2,4-二硝基苯肼，摇匀，于60℃水浴加热30min；3.冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钾-乙醇溶液，使成为两液层，塞好；4.剧烈摇匀，放置10min；5.以1ml比色杯，用不含三苯膦的试剂作空白调零，含三苯膦的试剂空白管&样品管分别在波长440nm下测吸光值游离棉酚紫外分光光度法样品中游离棉酚经丙酮提取后，在378nm有最大吸收，其吸收值与棉酚在一定范围内成正比，与标准系列比较定溶。1.称取精制棉油/粗棉油，加入丙酮，振荡30min，在冰箱放置过夜；2.取提取液的上清，过滤；3.吸取棉酚标准使用液，以丙酮作空白对照，波长378nm处测吸光度，绘制标准曲线比较挥发性盐基氮半微量定氮法肉类中挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁时即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。从而使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准液滴定，