7游离二氧化碳测定

ICS27.100F24备案号：17646-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.7—2006火力发电厂水汽分析方法第七部分：游离二氧化碳的测定（直接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart7：Determinationoffreecarbondioxide(Directmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.7—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2DL/T502.7—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第七部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——规定了方法的适用范围。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.7—20061火力发电厂水汽分析方法第七部分：游离二氧化碳的测定(直接法)1范围本标准规定了锅炉补给水和生水中游离二氧化碳的测定方法。本标准适用于锅炉补给水和生水中游离二氧化碳的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水中游离二氧化碳和氢氧化钠完全反应生成重碳酸钠时，溶液的pH约为8.3，用酚酞作指示剂。以氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点。其反应为：本方法不适用于含其它酸性物质的水样中游离二氧化碳的测定。32NaHCONaOHCO→+4试剂4.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.3中性酒石酸钾钠溶液：称取300g酒石酸钾钠用试剂水溶解，稀释至1L。此溶液应对1%酚酞指示剂不显红色。否则需用酸仔细的中和至红色刚刚消失为止。注1：以上两种溶液贮存的容器均应密闭，以防止吸收空气中的二氧化碳。4.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器5.1附有碱石棉吸收装置的滴定管(5mL)。5.2容量瓶：200mL(需选用刻线上部空间容积大于10mL的)。6分析步骤6.1采样时应在取样管出口处连接一段厚壁胶管，胶管端头连接一段玻璃管。将玻璃管插入容量瓶底部，待水样溢流2min~3min后，轻轻抽取玻璃管，将瓶塞塞紧,水样的体积计为VmL。注2：本试验应尽可能在取样地点进行，或取样后立即送至试验室迅速测定，否则会影响测定结果TPRIDL/T502.7—200626.2开启瓶塞，迅速甩出水样至刻度。6.3立即加入4滴酚酞指示剂。6.4用0.01mol/L或0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅红色，经15s不消失时为止。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1mL)。注3：为了防止加氢氧化钠标准溶液次数过多而影响测定结果的可靠性，可预先进行一次水样的测试工作，然后根据试测结果，一次加入所需氢氧化钠标准滴定溶液的80%，再继续滴定至终点。在滴定过程中样品的摇动不可太剧烈，同时在摇动时应先将瓶塞塞紧。注4：当水中硬度(++22Mg21Ca21、)超过10mmol/L，或铁的含量大于1mg/L时，都会使结果偏高。故应事先于水样中加入3mL中性酒石酸钾钠溶液，然后迅速进行滴定；若水样中含有腐殖酸以及其它弱酸(如硼酸、硅酸等)时，则用此法测定的结果会偏高。7结果的表述水中游离二氧化碳的含量(mg/L)按式（1）计算：2COX10004412××⋅=VcVXCO（1）式中：2COX—水样中游离二氧化碳含量，mg/L；V1—氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积，mL；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；44—二氧化碳(CO2)的摩尔质量，g/mol；V—水样的体积，mL。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中游离二氧化碳含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。