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污水处理厂实验室操作安全2018年4月化验培训水质检测方法概论污水排放现行国家标准实验室的建设与管理污水处理厂常规样品采集及检测项目的测定方法实验室安全常识应急事故处理污水厂化验工作的意义通过对各工艺段水质、泥质的样品按要求进行质量数据分析，及时反馈至运行部门，为生产运行提供准确的调整方向，从而达到使厂区各工艺段正常运行，并保证总出水能够达标排放。水质监测分析方法概论水质监测常用分析方法有化学分析法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气象色谱法、等离子发射光谱法等。化学分析法包括：1、重量分析法：MLSS、SS、含水率等。2、容量分析法：COD、BOD5、氯离子等。3、分光光度法：氨氮、TN、TP等。污水排放现行国家标准《污水综合排放标准》（GB8978-1996）；《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）；《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T31962-2015)《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）。1、水污染排放标准①控制项目及分类②标准分级。根据保护目标，及污水处理厂的处理工艺，将基本项目的常规污染物标准值分为一级标准、二级标准、三级标准。③标准值2、大气污染物排放标准。3、污泥控制标准城镇污水处理厂的污泥应进行污泥脱水处理，脱水后污泥含水率应小于80％。序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A标准B标准1化学需氧量（COD）5060100120①2生化需氧量（BOD5）10203060①3悬浮物（SS）102030504动植物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮（以N计）1520－－8氨氮（以N计）②5（8）8（15）25（30）－9总磷（以P计）2005年12月31日前建设的11.5352006年1月1日起建设的0.513510色度（稀释倍数）3030405011pH6－912粪大肠菌群数（个/L）103104104－实验室的建设与管理一、实验室的基本要求1、实验室建设污水处理厂实验室主要是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法。通过污水检验工作研究水中杂质及其变化规律，在污水处理过程中肩负着重要作用。该工作在日趋严重的水环境污染治理与监测中起着“眼睛”和“哨兵”的作用，因而在开展污水处理厂实验室工作中，要树立“准确”的量的概念。2、化验室分类及要求化验室硬件建设大致分为三类：化学分析室、仪器分析室、辅助室。二、化验试剂和化验室用水1、化学试剂：A、规格和用途级别一级品二级品三级品四极品中文标志保证试剂分析试剂化学试剂实验试剂优级纯分析纯化学纯工业纯瓶签颜色绿色红色蓝色黄色符号G.R.A.R.C.P.L.R.B、、化学试剂的取用a、取用前先检查试剂的外观，生产日期不能使用失效的试剂，如怀疑变质，应检验合格后再用，若瓶上标签脱落应及时贴好，防止试剂混淆。b、取用固体试剂时应遵循“只出不回，量用为出”的原则，取出的多余药品不得倒回原瓶。要用洁净干燥的药匙，不允许一匙多用，取用试剂后立即盖紧瓶盖，防止药剂与空气中的氧气等起反应。一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。如氢氧化钠有腐蚀性，又易潮解，最好放在烧杯中称取，否则容易腐蚀天平。有毒的药品称取时要做好防护措施。如戴好口罩、手套等。c、取用液体药品时，必须倾倒在洁净的容器中再吸取使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不得再倒回原瓶。倾倒液体试剂时应使瓶签朝向手心，防止流下的液体玷污、腐蚀标签。C、化学试剂的保存化学试剂应贮存在干燥、清洁的药品柜内（药品柜最好放在阴面避光的房间），试剂瓶外面应擦拭干净，标签上涂腊。试剂应分类摆放，用后放在原处，易挥发的试剂应贮存在通风的室内。应按照试剂的性质妥善保管、使用，以防变质。一般说来，影响试剂变质的因素有以下几种：①温度：高温会加速不稳定试剂的变质。②空气：氧会使还原性试剂氧化，水分使试剂潮解③光照：紫外线能加速某些试剂的化学反应而使变④杂质：不稳定试剂的纯净有否，会影响其变质⑤贮存期：不稳定试剂在长期贮存之后可能发生歧化、聚合、分解或沉淀等变化，应分次采购。2、实验用水A、实验室用水的质量要求a、外观与等级：分为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。实验室用水的三个等级:一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经进一步处理而制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。二级水：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。用于无机痕量分析、精确分析和研究工作。三级水：适用一般实验室实验工作。b、影响纯水质量的因素：空气、容器、管路。c、贮存：贮存期间，水样玷污的主要来源是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备，二、三级水可适量制备。B、实验室用水的质量检验中国实验室用水国家标准GB6682-2008名称一级二级三级PH值范围（25℃）--5.0-7.5电导率（25℃）,mS/m≤0.11.05.0比电阻（MΩ.cm.25℃）≥1010.2可氧化物质[以（0）计]，mg/L-0.080.40吸光度（254nm,1cm光程）≤0.0010.01-蒸发残渣（105±2℃），mg/L≤-1.02.0可容性硅[以（sio2）计]，mg/L0.010.02-污水处理厂常规样品采集及检测项目的测定方法一、样品的采集与保存水样采集和保存是水质分析的重要环节之一,一旦这个环节出现问题,后续的分析测试工作无论多么严密、准确无误,其结果也是毫无意义的,也将会误导工艺调整,因此,欲获取准确、可靠的分析数据，水样采集和保存方法必须规范统一，并要求各个环节都不能出现疏漏。水样采集和保存的主要原则是：a、水样必须具有足够代表性。b、水样必须不受任何意外的污染。A、水样的分类(1)、瞬时水样：指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。对于组成较稳定的水体，或水体的组成在相当长的时间和相当于大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。(2)、混合水样：等时混合水样：指在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。等比例混合水样：指在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。(3)、综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。B、污水采集(1)采样频次①《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002规定，城镇污水处理厂采样频次为至少每两小时一次，取24小时混合样，以日均值计。②《污水综合排放标准》GB8978-1996规定了工业废水的采样频次。即生产周期在8h以内的，每2h采一次样；生产周期大于8h的，每4h一次样。其它废水（如清下水、生活污水）24h少于两次。③关于监测结果的评价。标准中规定用日均值评价，我们监测部门日常的验收监测都是采用该方式。但是对于事故应急监测、监督执法监测（属抽查性质），一般只采样一次，根据监测结果进行评价，这一点国家环保总局是有文件规定的。(2)采样方法①浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；②深层水采样：可使用专制的深层采水器采集；③自动采样：采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。(3)、污水监测项目在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。(4)、自动采样自动采样用自动采样器进行，有时间比例采样和流量比例采样。当污水排放量较稳定时可采用时间比例采样，否则必须采用流量比例采样。(5)、采样位置实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。(6)、注意事项（a）用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。（b）采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。（c）用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。（d）在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。（e）采样时应认真填写“污水采样记录表”，表中应有以下内容：污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其它有关事项等。（f）凡需现场监测的项目，应进行现场监测。C、水样的运输和保存1、水样的运输：采集水样，做好记录，贴好标签，运送到实验室。（1）、要塞紧采样容器塞子；（2）、为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失，最好将瓶装箱；（3）、需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入致冷剂；（4）、冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶；2、水样保存的基本要求①、减缓生物作用；②、减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用；③、减少组分的挥发和吸附损失；3、水样保存措施可采用：（1）、选择适当材料的容器：容器不能是新的污染源；例如，测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶；容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分，如测定有机物不能使用聚乙烯瓶；容器不应与某些待测组分发生反应，如测氟的水样不应贮于玻璃瓶中；测定对光敏感的组分，其水样应贮于深色瓶中。（2）、冷藏或冷冻：以抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度；（3）、加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；（4）、控制溶液的pH：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1~2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；（5）、加入氧化剂或还原剂：抑制氧化还原反应和生化作用。冫4、水样的运输和交接水样采集后必须立即送回实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存的时间，选用适当的运输方式，在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误。同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，则需在每个箱内放入相同的现场采样记录。运输前应检查现场采样记录上的所有水样是否全部装箱。要用红色在包装箱顶部和侧面标上“切勿倒置”的标记。每个水样瓶均需贴上标签，内容有采样点位编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法，并写明用何种保存剂。在样品运输过程中应有押运人员，防止样品损坏或受沾污。移交实验室时，交接双方应一一核对样品，办妥交接手续，并在管理程序记录卡上签字。污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。保存和运输方面的具体要求参照地表水样的有关规定执行。检测项目及其测定方法化学需氧量（重铬酸钾法）生化需氧量（稀释与接种法）氯离子（滴定法）氨氮（纳氏试剂比色法）总磷（钼酸铵分光光度法）总氮(紫外分光光度法)pH（电极法）色度（稀释倍数法）悬浮物（重量法）污泥沉降比（混合水样静置30min污泥和水的体积比）污泥浓度（重量法）污泥含水率（重量法）硫酸铝（滴定法）项目测定方法检测位置监测频次排放标准进水出水一级A一级BCOD重铬酸钾法进水、二沉池、出水每天5006050Cl-硝酸银滴定法进水（市政进水）、出水每天BOD稀释与接种法进水、二沉池、出水2次/周1202010NH3-N纳氏试剂比色法进水、二沉池、出水每天258（15）5（8）TN碱性过硫酸钾消解分光光度法进水、出水每天352015TP钼锑抗分光光度法进水、二沉池、出水每天2.510.5SS重量法进水、二沉池、出水每天2502010MLSS重量法氧化沟、回流泵每天4500左右MLVSS重量法氧化沟1次/周污泥含水率重量法脱水间污泥1次/周80%色度稀释倍数法进水、出水每天80pHpH计进水、二沉池、出水每天6-9DO便携式DO仪氧化沟每天2-3聚铁全铁≥11%还原性≤0.1%密度≥1.45PH2-3实验室安全常识应急事