14二羟基蒽醌工业废水的处理方法

(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号201410698047.X(22)申请日2014.11.27C07C63/16(2006.01)C07C51/47(2006.01)C05D11/00(2006.01)(71)申请人江苏华尔化工有限公司地址222523江苏省连云港市灌南县堆沟港镇（化学工业园）(72)发明人王登兵詹国青周群英胡影影(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人朱显国(54)发明名称1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法(57)摘要本发明公开了一种1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法。先以活性炭吸附母液里的邻苯二甲酸，后经过大孔树脂吸附对氯苯酚磺化物及残留的邻苯二甲酸后，得到含15~25%硫酸、1~3%硼酸的无色透明液体，最后用氧化镁中和后蒸馏浓缩得到含硼酸的硫酸镁化肥。本发明回收了废水中的邻苯二甲酸；次提出采用树脂吸附的办法，净化了含微量有机物的稀硫酸；不用分离硼酸与硫酸，直接综合利用了废水中的硫酸及硼酸。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN105693505A2016.06.22CN105693505A1/1页21.一种1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法，其特征在于，其制备步骤如下：步骤1、活性炭吸附：在1,4-二羟基蒽醌工业废水中按1%质量比加入活性炭，搅拌30分钟，降温到25~40℃过滤，得到吸附邻苯二甲酸后的活性炭及吸附后母液；步骤2、活性炭解析：将吸附邻苯二甲酸后的活性炭与水混合均匀，加热到95~100度，保温10分钟，热过滤，得到活性炭及含邻苯二甲酸的热水溶液，溶液降温到30~40度过滤得到邻苯二甲酸，其中，水与活性炭的质量比为（5-10）：1；步骤3、大孔树脂吸附：常温下，吸附后母液经过XDA-1B大孔树脂，母液以2BV流速通过树脂，得到含硫酸和硼酸的无色透明液体；步骤4、硼镁肥的合成：在无色透明液体中加入氧化镁中和至中性后，蒸馏浓缩得到硼镁化肥。2.如权利要求1所述的1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法，其特征在于，步骤1中所述的1,4-二羟基蒽醌工业废水中含15~25%硫酸、1~4%硼酸和1~3%邻苯二甲酸、0.5~1.5%的对氯苯酚磺化物。权利要求书CN105693505A21/2页31,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法，特别是回收工业废水里面的邻苯二甲酸，综合利用废水里面的硫酸，硼酸，属于废水回收领域。背景技术[0002]1,4-二羟基蒽醌工业废水里面通常含有15～25％硫酸，1～4％硼酸，1～3％邻苯二甲酸，0.5～1.5％的对氯苯酚磺化物。目前常用的处理工艺为：浓缩，再冷冻得到部分邻苯二甲酸与硼酸的混合物，剩下的硫酸用碱中和后，蒸馏浓缩得到含硫酸钠，硼酸，少量邻苯二甲酸的固体废渣。经过上述方法处理得到部分邻苯二甲酸与硼酸的混合物专利没说后面的用途，废水仍然含有少量硼酸、邻苯二甲酸、对氯苯酚磺化物，用碱中和蒸馏后得到的是混合盐，只能当固废处理，成本高，资源浪费严重。发明内容[0003]本发明的目的是要提供一种1,4-二羟基废水的彻底治理方法，综合利用里面的各有效成分。[0004]本发明的内容如下：1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法，先以活性炭吸附母液里的邻苯二甲酸，后经过大孔树脂吸附对氯苯酚磺化物及残留的邻苯二甲酸后，得到含15～25％硫酸、1～3％硼酸的无色透明液体，最后用氧化镁中和后蒸馏浓缩得到含硼酸的硫酸镁化肥，具体步骤如下：[0005]步骤1、活性炭吸附：在1,4-二羟基蒽醌工业废水中按1％质量比加入活性炭，搅拌30分钟，降温到25～40℃过滤，得到吸附邻苯二甲酸后的活性炭及吸附后母液；[0006]步骤2、活性炭解析：将吸附邻苯二甲酸后的活性炭与水混合均匀，加热到95～100度，保温10分钟，热过滤，得到活性炭及含邻苯二甲酸的热水溶液，溶液降温到30～40度过滤得到邻苯二甲酸，其中，水与活性炭的质量比为(3-10)：1；[0007]步骤3、大孔树脂吸附：常温下，吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树脂吸附，母液以2BV流速通过树脂，得到含硫酸和硼酸的无色透明液体；[0008]步骤4、硼镁肥的合成：在无色透明液体中加入氧化镁中和至中性后，蒸馏浓缩得到硼镁化肥。[0009]步骤1中所述的1,4-二羟基蒽醌工业废水中含15～25％硫酸、1～4％硼酸和1～3％邻苯二甲酸、0.5～1.5％的对氯苯酚磺化物。[0010]本发明的优点是：[0011]1.回收了废水中的邻苯二甲酸。[0012]2.首次提出采用树脂吸附的办法，净化了含微量有机物的稀硫酸。[0013]3.不用分离硼酸与硫酸，直接综合利用了废水中的硫酸及硼酸。具体实施方式说明书CN105693505A32/2页4[0014]实施例1[0015]1.取车间1,4-二羟基蒽醌工业废水2000克，加入活性炭20克，搅拌30分钟，过滤得到含邻苯二甲酸的活性炭及吸附后母液；[0016]2.上述含邻苯二甲酸的活性炭加入到200毫升水中，加热到98度保温10分钟，热过滤，得到活性炭残渣及母液，母液降温到35度过滤得到邻苯二甲酸，烘干得到40克邻苯二甲酸，含量99.50％，可以作为工业品出售；[0017]3.常温下，上述吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树脂，母液以2BV流速通过树脂，过滤后得到无色透明液体，其含硫酸浓度20.16％，硼酸浓度2.20％；[0018]4.上述无色透明液体加工业级氧化镁中和到pH到7.41，中和蒸馏浓缩得到白色晶体1014克，分析其中含硼酸5.16％，七水硫酸镁84.12％，符合晶体硼镁肥的标准。[0019]实施例2[0020]1.取车间1,4-二羟基蒽醌工业废水2000克，加入活性炭20克，搅拌30分钟，过滤得到含邻苯二甲酸的活性炭及吸附后母液；[0021]2.上述含邻苯二甲酸的活性炭加入到200毫升水中，加热到98度保温10分钟，热过滤，得到活性炭残渣及母液，母液降温到35度过滤得到邻苯二甲酸，烘干得到42克邻苯二甲酸，含量99.3％，可以作为工业品出售；[0022]3.常温下，上述吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树脂，母液以2BV流速通过树脂，过滤后得到无色透明液体，其含硫酸浓度21.05％，硼酸浓度2.42％；[0023]4.上述无色透明液体加工业级氧化镁中和到pH到7.33，中和蒸馏浓缩得到白色晶体1055克，分析其中含硼酸6.10％，七水硫酸镁85.02％，符合晶体硼镁肥的标准。说明书CN105693505A4