30硝酸盐测定

ICS27.100F24备案号：17669-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.30—2006火力发电厂水汽分析方法第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart30:Determinationofnitrates(Spectrometricmethodusingsalicylicacid)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.30—2006I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16操作步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2DL/T502.30—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第三十部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——氢氧化钠溶液配制方法参照ISO7890-3进行了修改。——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——规定了方法的测定范围。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.30—20061火力发电厂水汽分析方法第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L-10.0mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酚硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关。在410nm处测定吸光度，可计算出硝酸盐含量。4试剂4.1试剂水：符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2水杨酸溶液：称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1L试剂水中。4.3浓硫酸。4.4氢氧化钠溶液:称取210g氢氧化钠溶于800mL水中，加50g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTANa2.2H2O）,待溶解并冷却后，稀释至1L。4.5硫酸铝溶液(150g/L)。4.6硝酸盐贮备溶液（1mL含0.1mgNO3-）：准确称取0.1630g经110℃烘干的优级纯硝酸钾，用少量水溶解后定量转移至1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀备用。4.7硝酸盐标准溶液（1mL含0.01mgNO3-）：移取10.00mL贮备溶液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.8试剂纯度应符合GB/T6903的规定。5仪器5.1分光光度计可在波长410nm使用，附有10mm、50mm比色皿。6操作步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1于一组100mL烧杯或瓷蒸发皿中，分别按表1、表2加入硝酸盐标准溶液。TPRIDL/T502.30—20062表1低浓度硝酸盐工作溶液的配制编号123456789硝酸盐标准溶液体积mL0.000.501.001.502.002.503.004.005.00标准色中硝酸盐含量µg/L050100150200250300400500表2高浓度硝酸盐工作溶液的配制编号1234567硝酸盐贮备溶液体积mL0.000.501.002.003.004.005.00标准溶液中硝酸盐含量mg/L00.51.02.03.04.05.06.1.2各加入0.5mL水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入1mL硫酸润湿残渣。注1：溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长，白色固体会变为灰黑色，影响测定结果。6.1.3放置5min，加入5mL试剂水，徐徐加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，移入100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。6.1.4在分光光度计，410nm波长处测定吸光度，低浓度使用50mm比色皿，高浓度使用10mm比色皿。6.1.5根据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2的规定采集水样。按表3量取水样（体积为V）于100mL烧杯或瓷蒸发皿中。表3硝酸盐含量和取水样体积水样中NO3-含量11~1010~50mg/L50~100取水样体积mL50201056.2.2按6.1.2-6.1.4步骤操作，测得水样的吸光度。6.2.3根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。注2：若水样酸性较强,应预先中和；若水样浑浊时，应在过滤后，进行测定。注3：有色水样应先进行脱色处理，于100mL水样中加入1mL硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。7结果的表述水样中硝酸盐的含量（µg/L或mg/L）按式（1）计算：−3NOX1003×=−VaXNO（1）式中：a—从工作曲线或由回归方程计算得出的硝酸盐含量，µg/L或mg/L；V—所取水样的体积，mL；100—定容体积，mL。8分析报告TPRIDL/T502.30—20063分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中硝酸盐的含量，µg/L或mg/L；d)分析人员和分析日期。