38二氧化硫的测定

二氧化硫的测定第三章空⽓气和废⽓气监测  第四节⽓气态与蒸⽓气态污染物质的测定一、二氧化硫的危害二氧化硫为无色透明气体，有刺激性臭味。溶于水、乙醇和乙醚。能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。《酸雨控制区和二氧化硫污染控制区划分方案》环发[1998]86号二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）四氯汞钾吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ483-2009）紫外荧光法（HJ654-2013）手动监测非分散红外吸收法（HJ629-2011）自动监测自动监测二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法2、样品的采集和保存ü 短时间采样：采用内装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采气45~60min。吸收液温度保持在23~29°C的范围。ü 24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min的流量连续采样24h。吸收液温度保持在23~29°C的范围。ü 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法3、校准曲线的绘制A组X7B组X71.00mlPRA二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法3、校准曲线的绘制恒温水浴装置波长577nm，10mm比色皿，水二氧化硫标准溶液0.5ml氨磺酸钠0.5ml氢氧化钠二氧化硫混合溶液A管B管二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法显色温度与室温之差不应超过3℃y  =  0.0447x  +  0.0011  R²  =  0.999780  0.05  0.1  0.15  0.2  0.25  0.3  0.35  0.4  0.45  0.5  0  2  4  6  8  10  12  各管的吸光度⼆二氧化硫的含量（μg）二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法4、样品的测定l 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。l 样品放置20min，以使臭氧分解。样品溶液二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法4、样品的测定ü 短时间采集的样品样品溶液样品溶液吸收管10ml比色管甲醛吸收液甲醛吸收液标线0.5ml氨磺酸钠1.00mlPRA二氧化硫混合溶液10ml比色管0.5ml氢氧化钠二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法5、结果表示ρ(SO2)=(A−A0−a)b×Vs×V1VaA——样品溶液的吸光度；A0——试样空白溶液的吸光度；b——校准曲线的斜率，吸光度／μg；a——校准曲线的截距（一般要求小于0.005）；V1——采样溶液的总体积，ml；Va——测定时所取试样体积，ml；Vs——换算成标准状态下的采样体积，ml；二、二氧化硫的测定方法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法ü 准确度和精密度ü 检出限ü 测定下限和测定上限HJ  482-­‐2009四氯汞钾吸收-副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在575nm处测量吸光度。加入0.50ml氨基磺酸铵溶液，摇匀。放置10min去除氮氧化物的干扰，再加入0.50ml甲醛溶液及1.50ml副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15～20℃，显色30min；室温为20～25℃，显色20min；室温为25～30℃，显色15min。用10mm比色皿，在波长575nm处。