39二氧化氮的测定

二氧化氮的测定氮气是大气组成中占绝对多数的气体（78.06%），它的主要氧化物有NO、NO2、NO3、N2O、N2O3、N3O4和N2O5，统称为氮氧化物，占主要成分的是NO和NO2。一般以NOX表示NO和NO2的总量。NO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化成NO2。NO2为棕红色具有强刺激性臭味的气体，毒性比NO高4倍，是引起支气管炎、肺损害等疾病的有害物质。测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法。二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 盐酸萘乙二胺分光光度法空气中的二氧化氮被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）。吸收显色液为冰醋酸+对氨基苯磺酸+盐酸萘乙二胺吸收时2NO2+H2OHNO2+HNO3对氨基苯磺酸+HNO2+CH3COOH重氮化反应+盐酸萘乙二胺冰醋酸偶合玫瑰红色偶氮染料根据颜色深浅，比色测定，λ=540nm二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 样品的采集：可装10ml、25ml或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度不低于80mm。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 样品的采集：短时间采样（1h以内）取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5～10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间，以0.4L/min流量采气4～24L。长时间采样（24h）取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0ml或50.0ml吸收液（液柱高度不低于80mm），标记液面位置。取一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，将吸收液恒温在20℃±4℃，以0.2L/min流量采气288L。现场空白二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 样品的保存：样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8h；在20℃暗处存放，可稳定24h；于0～4℃冷藏，至少可稳定3d。二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 盐酸萘乙二胺分光光度法校准曲线的绘制：取6支10ml具塞比色管，按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表1分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至2.00ml，加入显色液8.00ml。各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时放置40min以上）二、二氧化氮的测定2、⼆二氧化氮的测定⽅方法 盐酸萘乙二胺分光光度法样品测定与计算：采样后放置20min，室温20℃以下时放置40min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。（以二氧化氮计）001)(2VfbDVaAANO⋅⋅⋅⋅−−=ρf---Saltzman实验系数0.88（当NO2浓度高于0.72mg/m3时，f值为0.77）001)(2VfbDVaAANO⋅⋅⋅⋅−−=ρ002)(VkfbDVaAANO⋅⋅⋅⋅⋅−−=ρNONONOxρρρ+=2（以NO2计）Saltzman实验系数0.88（当N02浓度高于0.72mg/m3时，f值为0.77）1.盐酸萘乙二胺比色法P.176