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水样的富集与分离先讲分离分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将⼏几个组分⼀一个⼀一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的⼀一种，即从⼤大量试样中搜集欲测定的少量物质⾄至⼀一较⼩小体积之中，从⽽而提⾼高其浓度⾄至测定下限之上。⼆二、富集与分离富集与分离往往同时进⾏行，有时消解、富集、分离同时进⾏行。1、⽓气提：基于把惰性⽓气体通⼊入调制好的⽔水样中，将欲测组分吹出，直接送⼊入仪器测定，或导⼊入吸收液吸收富集后再测定。当吸收液浓度⽐比⽔水样体积⼩小，分离浓缩⼀一次完成测定硫化物的⽓气提装置(⼀一)⽓气提、顶空和蒸馏法：适于易挥发的组分将氮⽓气吹⼊入待测⽔水样，硫化氢随氮⽓气吹出，用碱性吸收液吸收，测定吸收液中硫离⼦子浓度。 测汞的时候，利用汞易挥发性2、顶空法：常⽤用于测定挥发性有机物（VOCs）或挥发性⽆无机物（VICs）⽔水样的预处理。——常与⽓气相⾊色谱法联⽤用（1）操作：先⽔水样装⼊入顶空瓶中，并密封，上部留有⼀一定空间，再将密封后的顶空瓶置于恒温装置中，经⼀一定时间，瓶内的⽓气液两相达到平衡，取瓶内⽓气相测定。3、蒸馏法：是利⽤用⽔水样中各污染组分具有不同的沸点⽽而使其彼此分离的⽅方法。* 蒸馏法常具有消解、分离和富集三重作⽤用* 常⻅见的蒸馏操作⽅方式有：常压蒸馏、减压蒸馏（抽真空，在较低温度下蒸馏）、⽔水蒸汽蒸馏，凯⽒氏蒸馏（有机氮的测定时）。* ⽔水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮均采⽤用蒸馏预处理样品（⼆二）萃取法（在监测中常⻅见的预处理⽅方法）1、溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数不同⽽而达到组分的富集和分离（通常是⽤用有机溶剂从⽔水样中萃取待测成分）* 萃取率（E）：进⼊入有机相中的被萃取物所占的百分⽐比()100%×=组分的总量水相和有机相中被萃取量有机相中被萃取组分的El 通常通过增加萃取次数来提⾼高萃取率，经n次萃取后⽔水样中剩余的被萃取物。次数越多效率越⾼高。* 有机物的萃取：有机溶剂* ⽆无机物的萃取：加萃取剂萃取剂：能与⽔水相中离⼦子态组分⽣生成⼀一种不带电、易溶于有机溶剂的物质* 萃取体系：螯合物（⽤用的最多，⽔水样中的汞、锌萃取，加⼊入双硫腙）、离⼦子缔合物、三元络合物、协同萃取体系* 提⾼高萃取效率还应选择适宜的萃取条件：溶剂、萃取剂、酸度等* 萃取分离的特点:简便快速；即可分离⼤大量组分、⽆无机物，⼜又可分离痕量组分和有机物；分离后组分便于测定2、固相萃取法(SPE)：萃取剂是固体⼯工作原理：基于⽔水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作⽤用⼒力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。——分离原理与液相⾊色谱相同萃取剂可以制作成柱状，也可以制成膜⽚片状（P62图2-11）固相萃取柱固相萃取盘操作：选柱-柱预处理-加样-洗去干扰-洗脱分析物固相萃取操作步骤洗涤溶剂洗脱液将柱用适当溶剂润湿加入一定体积样品（三）吸附法利⽤用多孔性的固体吸附剂将⽔水样中⼀一种或数种组分吸附于表⾯面，然后通过加热或吹⽓气等⽅方法将吸附的组分解吸，以达到分离的⺫⽬目的。常⽤用吸附剂：活性炭、氧化铝、分⼦子筛、⼤大⺴⽹网状树脂等（四）离⼦子交换法离⼦子交换法是利⽤用离⼦子交换剂与离⼦子发⽣生交换反应进⾏行分离的⽅方法。离⼦子交换剂类型：⽆无机离⼦子交换剂和有机离⼦子交换剂操作程序：交换柱制备—交换—洗脱特点：分离效果好，可同时分离⼏几种离⼦子，操作⿇麻烦，周期⻓长，⽤用于分离微量或痕量元素（五）共沉淀法共沉淀是指溶液中⼀一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分⼀一起载带沉淀出来的现象类型：吸附共沉淀：氢氧化铁、氢氧化铝等表⾯面积⼤大、吸附⼒力强，富集效率⾼高混晶共沉淀：欲分离组分与沉淀剂产⽣生相似的晶格，⽣生产混晶共同析出有机共沉淀剂：利⽤用有机物作为沉淀剂，与待测组分发⽣生共沉淀