GB474-2008(煤样的制备方法)

XX公司品质部煤样的制备方法GB474-2008XX公司品质部煤样的制备方法目录一、概述二、术语和定义三、制样总则和制样精密度四、设施、设备和工具五、试样的构成六、缩分七、破碎八、混合九、空气干燥十、各种煤样的制备XX公司品质部1、标准的制定原则GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的原则进行修订。2、GB474-2008和ISO18283的关系GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)硬煤和焦炭-人工采样(Hardcoalandcoke-Manualsampling)第7和第8章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改和补充，但其效果和ISO18283一致。一、概述XX公司品质部a、规定了制样和化验方差目标值；b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小试样质量；c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示；d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。e、规定了煤样达到空气干燥状态的判定标准；f、增加了规范性附录煤样的浮选方法；g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容；h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑对标准的结构层次做了修改。GB474-2008与ISO18283:2006(E)相比的主要不同点XX公司品质部内容GB474-2008GB474-1996缩分后煤样质量规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量规定了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小缩分后煤样质量缩分后子样质量规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均质量和最小质量无明确规定缩分方法机械缩分方法；二分器法、棋盘法、条带截取法堆锥四分法和九点法二分器法、堆锥四分法和九点法空气干燥以连续干燥lh质量变化0．1％判定并推荐了不同温度下达到空气干燥状态的时间以连续干燥1h质量变化0.1%判定3、GB474-2008和GB474-1996的主要差异，见下表XX公司品质部内容GB474-2008GB474-1996从共同煤样缩取全水分和一般分析煤样的方法棋盘法、条带截取法和九点法，并明确规定用九点法抽取全水分煤样前必须将煤样分成两部分，一部份抽取水分煤样，另一部分制备一般分析煤样九点法取全水分煤样，未明确抽取前应将煤样分成两部分精密度核验以两组10个试样对的标准差与制样和化验方差目标值进行比较判定以两组10个试样对的平均差0．37A(采制化总精密度)判定偏倚试验以全部弃样用参比制样程序制备的参比样与例行制样程序所得试样比较，t检验判定以用例行制样程序制备的两分试样(留样和弃样)间对比，t检验判定XX公司品质部二、术语和定义GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度，试样的构成，破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备和存查煤样。1、制样samplepreparation使煤样达到分析或试验状态的过程．注：试样制备包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。所谓制样阶段，是至少由破碎和缩分构成的-制样程序，单一的连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段。2、试样缩分sampledivision将试样分成有代表性的分离部分的制样过程。XX公司品质部3、定质量缩分fixedmassdivision保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。4、定比缩分fixedratiodivision以一定的缩分比、即保留的试样量和破缩分试样量成一定比例的缩分方法。5、切割样cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的过程。XX公司品质部6、切割器cutzer切取子样的设备。7、试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。8、空气干燥air—drying使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气干燥。9、空气干燥状态air—dried试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量变化不超过0.1％来衡量。XX公司品质部三、制样总则和制样精密度1、制样总则（1）制样的目的和基本要求目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。基本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。（2）制样精密度核验和偏倚试验在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a、首次采用或改变制样程序时；b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后；c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时；d、其它认为须检验制样精密度时。XX公司品质部（3）制样环境和设备环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备，制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应避免试样污染。设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求，并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗”制样设备！XX公司品质部2、试样制备精密度（1）采样、制样和化验总精密度制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分，对采样、制样和化验总精密度有一定影响．按GB475所述，在连续采样下，一批煤的测定结果精密度(绝对值)，在95％的置信给率下可用公式估算：式中：PL为采样、制样和化验总精密度：VI为初级子样方差：VPT为制样和化验方差：m为采样单元数：n为每个采样单元子样数．mVnVPPTIL2XX公司品质部（2）制样误差制样误差几乎全产生于缩分过程中，而化验误差则产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中。（3）影响制样精密度的的主要因素影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量。为保证制样精密度，在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合。在使用机械维分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数。前者以提高试样的均匀性：后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差．同时要尽可能增加缩分后的留样量，使之达到GB474—2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上。XX公司品质部（4）制样和化验总方差目标值GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，则以灰分和水分表示的制样和化验方差VPT可达到0．2以下，如用恰当的机械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方差可用GB／T19494.3规定方法检验。XX公司品质部四、设施、设备和工具1、制样室制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何化学药品．2、破碎机和人工破碎工具颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。3、缩分机和／或人工缩分工具缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分样板：堆锥四分法缩分用。XX公司品质部颚式破碎机（分光板和齿板两种）两者结构大致相同。即机体内有固定颚板和动颚板，动颚板与偏心轴式曲柄摇杆机构的连杆相连。XX公司品质部XX公司品质部锤式破碎机:(密封型和非密封型)由上下机体壳、筛板、转子、锤头、机架和电机组成。XX公司品质部光面对辊破碎机:主要由下机体、上机盖、光面对辊、对辊轴头链轮、链条松紧调节连轮、胶带轮、胶带轮罩、机架、溜槽和电机等组成。工作原理:煤样由样斗进入两个相向转动的对辊之间，被对辊“咬住”后挤压，挤压力由小渐大，较大煤粒被挤压后同时下移，当挤压力由大变小并解除时，碎后煤样落入溜槽。XX公司品质部密封式制粉机:它由机架、电振盖、若干根支撑电振盘的弹簧、偏心块、磨钵等组成。另有附件：振动磨样时间控制器。工作原理:将达到一定粒度的煤样放在磨钵中，盖上钵盖，放在钵座上锁紧钵盖，然后启动电机。电机带动偏心块旋转，电振盘在偏心块的作用下产生绕着圆心的晃动，各磨钵中的击环、击块在磨钵中呈现滚线运动，煤样受击环、击块的撞击而粉碎。XX公司品质部筛分设备XX公司品质部电热鼓风干燥箱XX公司品质部4、筛分设备振筛机：标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5、煤样容器存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。6、干燥设备和工具鼓风干燥箱：温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。7、称量设备磅秤：称量范围100kg，感量0．5kg：天平：感量为称量物质量的0．5％。其它：铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。XX公司品质部五、试样的构成一个试样一般由许多个子样合并而成：（1）由整个采样单元的全部子样合并而成。（2）由一个采样单元的部分子样合并而成。（3）一个试样也可由若干较小的试样合并而成。（4）在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一个子样即可构成一个试样．图l为试样合成示例图。XX公司品质部图1为试样合成示意图a、试样构成例1XX公司品质部图1为试样合成示意图b、试样构成例2XX公司品质部由较小试样合并成较大试样时时，各独立试样的质量应正比于被采样煤的质量，使合并后试样的品质参数为合并前试样品质参数的加权平均值。XX公司品质部六、缩分1、概述（1）缩分的目的：缩分是最关键的、必不可少的制样程序，目的在于减少试样质量和(或)将试样分成若干分离的部分。（2）缩分误差：如前所述，缩分误差几乎构成了制样的全部误差，而影响缩分误差(或言精密度)的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量．因此，为减小缩分误差，一方面应在缩分前将试样充分混合或增加试样的切割次数：另一方面应保证缩分后试样有足够的量，达到7．2条(或7．3．2．2．2)规定的缩分后总样(或子样)最小质量要求。XX公司品质部（3）缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时，应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可多次完成．缩分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一步破碎后再缩分。当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时，应在缩分前按规定进行空气干燥。XX公司品质部2、缩分后试样最小质量（1）缩分后总样最小质量对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而言，分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性，缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性．因此，缩分后总样也要求达到一定的量，这个量取决于被缩分煤样的粒度。表1给出了一般分析试验和全水分总样和粒度分析