BoxBehnken响应面法优化沼液氨氮削减工艺刘庆玉

0，201354.506，0.74t[1]，[2]。，，[3]。2013，4300，155m3[4]。，[5]。、、[6]，[7]。，。（MgNH4PO4·6H2O，，MAP）：，PO43-Mg2+NH4+，，，NH4+，PO43-Mg2+MgNH4PO4·6H2O[8]，[9]。，[10]，[11]。3[12]：Mg2++PO43-+NH4++6H2O=MgNH4PO4·6H2OMg2++HPO42-+NH4++6H2O=MgNH4PO4·6H2O+H+Mg2++H2PO42-+NH4++6H2O=MgNH4PO4·6H2O+2H+，Box-Benhken，pH、Mg/NP/NMAP，，MAP。11.1试验材料。，4℃，24h，，。1。1.2试验药品及主要仪器：NaH2PO4·2H2O（，≥99.0%）、MgCl2·6H2O（，≥98.0%）、HCl（，36%~38%）、NaOH（，≥96.0%），。：，752PC，pHS-25，FA1004，UltimaIVX。：：20.33gMgCl2·6H2O[13]79.67g，：2015-06-29。：（2012ZX07202-010）。：（1967-），，，，。E-mail：[e-mail]-Behnken刘庆玉1，李建1，包震宇2（1.，110161；2.，110163）：（MAP），，Box-Behnken，pH、Mg/NP/N，，。，：pH8.38，n（Mg）/n（N）1.32，n（P）/n（N）1.01。pHn（Mg）/n（N）n（P）/n（N）；pHn（Mg）/n（N）pHn（P）/n（N），n（Mg）/n（N）n（P）/n（N）。91.61%，91.08%，0.53%，。：；；；Box-Behnken；：TK6；X703：A：1671-5292（2015）12-1866-061Table1Thecharacteristicsofbio-gasslurrypHNH4+-N/mg·L-1PO43--P/mg·L-1Mg2+/mg·L-17.251093.741.54RenewableEnergyResources第33卷第12期2015年12月Vol.33No.12Dec.2015·1866·DOI:10.13941/j.cnki.21-1469/tk.2015.12.01923.33%；：15.601gNaH2PO4·2H2O84.399g，15.601%；2mol/L：16.67mL，100mL；2mol/L：8g，100mL。1.3试验装置3，1。pH，，。1.4试验指标测量方法pHpHS-25，NH4+-N，PO43--P[14]，[15]。1.5氨氮去除率的计算。，MAP。：Y=C1L1-C2L2C1L1×100%：Y，%；C1，C2NH4+-N，mg/L；L1，L2，L。22.1响应面试验设计单因素水平的确定2.1.1pH500mL，3n（Mg）∶n（N）∶n（P）=1∶1∶1，50r/min，15℃，30min[16]，pH，2。2，pH7~8，pH，pH8~11，，pH8，74.09%。pH8。2.1.2n（Mg）/n（N）配比的确定500mL，n（N）∶n（P）=1∶1，50r/min，pH8，15℃，30min，n（Mg）/n（N），3。3，n（Mg）∶n（N）=0.9~1.3，，n（Mg）∶n（N）=1.3∶1，75.28%，，。n（Mg）∶n（N）=1.1∶1~1.5∶1。2.1.3n（P）/（N）配比的确定500mL，n（Mg）∶n（N）=1.3∶1，50r/min，pH8，15℃，30min，n（P）/n（N），4。4，n（P）∶n（N）=0.8∶1~1∶1，n（P）/n（N），，n（P）∶n（N）=1∶1，76.25%。PO43-，。n（P）∶n（N）=1∶1，1.1∶10.9∶1。1Fig.1Thedeviceoftheexperiment2pHFig.2TheeffectofpHvalueonremovalefficiency7891011pH646668707274/%3Mg/NFig.3TheeffectofMg/Nrationonremovalefficiency0.9∶1n（Mg）∶n（N）646668707274/%761∶11.1∶11.2∶11.3∶11.4∶11.5∶1·1867·，Box-Behnken响应面法优化沼液氨氮削减工艺2.2响应面试验设计及结果2.2.1Box-Behnkendesign-expert8.0.5Box-Benhken，，pH、Mg/NP/N。17，，12，5[17]，3。2，3。2.2.2design-expert8.0.5，pH、Mg/NP/N（）Y=-16.79+0.69A+8.21B+18.57C-0.11AB+0.34AC+0.96BC-0.05A2-3.13B2-11.21C2，4。4，F124.99，p0.0001，4P/NFig.4TheeffectofthedifferentP/Nrationonremovalefficiency0.8∶1n（P）∶n（N）6668707274/%760.9∶11∶11.1∶11.2∶11.3∶11.4∶178802Table2ThetableofdifferentfactorsandlevelsABCpHN（Mg）∶n（N）N（P）∶n（N）-171.1∶10.9∶1081.3∶11∶1191.5∶11.1∶13Table3Theresultsoftheexperiment1234567891011121314151617A-11-11-11-11000000000B-1-1110000-11-1100000C0000-1-111-1-11100000/%62.9774.2175.8378.3172.0473.9767.5482.9565.1166.7263.2172.5389.4292.1389.9391.2190.34：*（p0.05），**（p0.01）4Table4TheANOVAresultsoftheexperimentA（pH）B（Mg/N）C（P/N）ABACBCA2B2C21.74E-011.21E-029.72E-038.80E-041.92E-034.54E-031.49E-031.17E-026.58E-025.29E-021.08E-036.22E-044.62E-041.75E-019111111111734161.94E-021.21E-029.72E-038.80E-041.92E-034.54E-031.49E-031.17E-026.58E-025.29E-021.55E-042.07E-041.16E-04F124.9977.8362.765.6812.3829.329.5975.53424.91341.461.795515P0.00010.00010.00010.04870.00970.00100.01740.00010.00010.00010.2874****************R2=0.9938，R2=0.9859，R2=0.9391，=29.412，=1.62%·1868·2015，33（12），p0.2874，0.05，，，。pH、n（Mg）/n（N），n（P）/n（N）。pHn（Mg）/n（N）n（P）/n（N）。pHn（Mg）/n（N），pHn（P）/n（N），n（Mg）/n（N）n（P）/n（N）。R20.9859，1.5%，。4，10%。29.412，1.62%，，，。2.2.3Box-Behnken响应曲面分析与反应条件优化，（5）。5，。design-expert8.0.5：pH8.38，n（Mg）∶n（N）=1.32，n（P）∶n（N）=1.01，91.61%。，3，91.08%。0.53%，，，。2.3试验产物XRD衍射分析XRD，6。6，。15.78°，20.84°，33.26°，。PDF（PDF77-2303），6（b）MgNH4PO4·6H2O，0152025303540/（°）102000400060008000120001400010000（a）（）6XRDFig.6XRDpatternsofMAPandexperimentproducts5Fig.5The3Dresponsesurfaceplotandcontourofthreefactors1.101.051.000.950.9060708090100/%C：n（P）/n（N）1.501.401.301.201.10B：n（Mg）/n（N）1.101.051.000.950.907.007.508.008.509.0060708090100/%A：pHC：n（P）/n（N）1.501.401.301.201.107.007.50A：pH8.509.0060708090100/%B：n（Mg）/n（N）8.00（b）0152025303540/（°）1020004000600080001200014000100001600018000·1869·，Box-Behnken响应面法优化沼液氨氮削减工艺MgNH4PO4·6H2O。3design-expert8.0.5Box-Behnken，pH、Mg/NP/N3，。，pHn（Mg）/n（N），n（P）/n（N），pHn（Mg）/n（N）n（P）/n（N），pHn（Mg）/n（N）pHn（P）/n（N），n（Mg）/n（N）n（P）/n（N）。，：pH8.38，n（Mg）/n（N）1.32，n（P）/n（N）1.01。91.61%，91.08%，0.53%，。XRD，MgNH4PO4·6H2O。MAP、，，，。，Ca2+，Cu2+，Zn2+，。。：[1].[J].，2014（5）：10-13.[1]LuoRuyi.AviewofthepresentsituationofChina’spigindustryandmethodstoimprovethebreedingefficiency[J].HunanJournalofAnimalScience&VeterinaryMedicine，2014（5）：10-13.[2].MAP-[D].：，2013.[2]ZhangDongmei.MAPprecipitationrecyclingofNandPfromswinewastewateranditsimpactsontraditionalanaerobicandaerobicprocesses[D].Hangzhou：ZhejiangUniversity，2013.[3]，，，.[J].，2015，33（2）：42-50.[3]CaoRukun，ChenHao，ZhaoYuzhu，etal.Resourceutilizationofbiogasslurry：currentstatusandfutureprospects[J].ChinaBiogas，2015，33（2）：42-50.[4].2013[J].，2014，36（8）：10-14.[4]TianYishui.CurrentsituationandtrendofruralenergydevelopmentinChinain2013[J].EnergyofChina，2014，36（8）：10-14.[5].[J].，2015，31（4）：106-112.[5]LvJie.Presentsituation，potentialandcountermeasuresoflivestockmanurerecyclinginthecircularagriculture:acaseinLiaozhongCountry[J].EcologicalEconomy，2015，31（4）：106-112.[6]WeilandP.Biogasproduction:currentst