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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号201711418189.6(22)申请日2017.12.25(71)申请人芜湖皖江知识产权运营中心有限公司地址241000安徽省芜湖市经济技术开发区银湖北路38号综合楼A206、207室(72)发明人不公告发明人 (74)专利代理机构芜湖安汇知识产权代理有限公司34107代理人尹婷婷(51)Int.Cl.B01J20/10(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)(54)发明名称一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法。通过将蛭石高温焙烧后浸入到含有镧盐和铝盐的水溶液中，并调整体系的pH在合适的范围内，再经高温焙烧后形成具有高比表面积，高氧化物负载量的污水处理剂，其具有高效的除磷性能，对污水中磷的去除率达99％以上。权利要求书1页说明书3页CN108097202A2018.06.01CN108097202A1.一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)蛭石经焙烧预处理；(2)将步骤(1)得到的蛭石加入到镧盐和铝盐组成的混合液中，并加入分散助剂，搅拌浸渍30～60min；(3)向步骤(2)中加入碱液，调节体系的pH为10～11，继续搅拌10～20min；(4)将步骤(3)得到的混合液过滤，滤渣经干燥、320～450℃焙烧3～5h处理即可得到所述水体深度除磷的污水处理剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，焙烧的温度为300～400℃，时间为1～2h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合液的制备方法为：将镧盐和铝盐按照La3+：Al3+的摩尔比为3～5:1混合，并加入到去离子水中形成La3+浓度为0.03～0.06mol/L的混合液。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镧盐为六水合氯化镧、六水合硝酸镧、八水合硫酸镧中的一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镧盐为六水合氯化镧；所述铝盐为氯化铝。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散助剂为草酸、聚乙烯醇中的一种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛭石、混合液、分散助剂的比值为1g：15～30mL：0.01～0.05g。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液为0.1～0.5mol/L氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水体深度除磷的污水处理剂对污水中磷的去除率达99％以上。权 利 要 求 书1/1页2CN108097202A2一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法。背景技术[0002]污水，通常指受一定污染的、来自生活和生产的排出水。污水主要有生活污水、工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物、耗氧污染物、植物营养物和有毒污染物等。随着工业现代化的不断发展，排放的工业废水也越来越多，对环境以及人类的生活带来很大的影响，如果废水不及时处理，不仅仅直接影响空气质量，饮用水的质量，而且还会在间接影响人类的身心健康。[0003]污水的处理方法很多，有生物处理方法及物理处理方法等。生物方法处理时间长，速度慢，效率低；物理处理方法费用高，而且处理不彻底，容易造成二次污染，达不到排放标准。发明内容[0004]针对以上不足，本发明提供了一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法。根据本发明公开的方法得到的水体深度除磷的污水处理剂对污水中磷的去除率可达99％以上。[0005]本发明采取的技术方案为：[0006]一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0007](1)蛭石经焙烧预处理；[0008](2)将步骤(1)得到的蛭石加入到镧盐和铝盐组成的混合液中，并加入分散助剂，搅拌浸渍30～60min；[0009](3)向步骤(2)中加入碱液，调节体系的pH为10～11，继续搅拌10～20min；[0010](4)将步骤(3)得到的混合液过滤，滤渣经干燥、320～450℃焙烧3～5h处理即可得到所述水体深度除磷的污水处理剂。浸渍过混合液的蛭石需先经45～65℃低温干燥后再于高温下焙烧，如果直接进行焙烧会由于失水过快造成蛭石膨胀后的孔道坍塌，影响对磷的去除效果。[0011]所述步骤(1)中，焙烧的温度为300～400℃，时间为1～2h。蛭石经焙烧后体积可膨胀至15～20倍，表面积显著扩大，层与层之间分离彻底，层间孔隙增多，且层间距变化小、焙烧后的蛭石不发脆，其吸附性大大提高。[0012]所述步骤(2)中，混合液的制备方法为：将镧盐和铝盐按照La3+：Al3+的摩尔比为3～5:1混合，并加入到去离子水中形成La3+浓度为0.03～0.06mol/L的混合液。在此浓度范围内La3+浓度负载到蛭石上后经焙烧形成的污水处理剂对污水中的磷的去除效果最好。[0013]所述镧盐为六水合氯化镧、六水合硝酸镧、八水合硫酸镧中的一种。[0014]所述铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的一种。[0015]进一步地，所述镧盐优选为六水合氯化镧；所述铝盐优选为氯化铝；氯化盐在焙烧说 明 书1/3页3CN108097202A3的过程中不会产生废弃而污染空气。[0016]所述分散助剂为草酸、聚乙烯醇中的一种。[0017]所述蛭石、混合液、分散助剂的比值为1g：15～30mL：0.01～0.05g。[0018]所述碱液为0.1～0.5mol/L氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种。[0019]与现有技术相比，本发明具有以下优点：[0020]1.本发明以蛭石经高温焙烧后作为金属盐的负载介质，高温焙烧后的蛭石的表面积显著增加，层间空隙增多，吸附性能显著增加；[0021]2.以镧盐和铝盐作为复合金属负载剂，经高温焙烧后得到双金属氧化物较单金属氧化物的吸附性能大大提高；[0022]3.在材料制备过程中使用水溶性的分散助剂：草酸、聚乙烯醇中的任一种，通过螯合作用或静电作用与铝离子、镧离子结合，使金属离子达到原子级均匀混合，经烘干焙烧形成的铝镧氧化物在具有高比表面积的蛭石上均匀分布，从而污水处理剂具有高效的吸附性能。[0023]本发明通过将蛭石高温焙烧后浸入到含有镧盐和铝盐的水溶液中，并调整体系的pH在合适的范围内，再经高温焙烧后形成具有高比表面积，高氧化物负载量的污水处理剂，其具有高效的除磷性能，对污水中磷的去除率达99％以上。具体实施方式[0024]下面结合实施例对本发明进行详细说明。[0025]实施例1[0026]一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0027](1)蛭石经300℃焙烧2h；[0028](2)将步骤(1)得到的蛭石加入到六水合氯化镧和氯化铝组成的混合液中，并加入草酸作为分散助剂，搅拌浸渍60min；所述混合液中La3+：Al3+的摩尔比为3：1，La3+浓度为0.06mol/L；所述蛭石、混合液、分散助剂的比值为1g：15mL：0.01g；[0029](3)向步骤(2)中加入浓度为0.1mol/L氢氧化钠水溶液，调节体系的pH为10，继续搅拌20min；[0030](4)将步骤(3)得到的混合液过滤，滤渣经45℃烘箱干燥、385℃焙烧4.8h处理，即可得到所述水体深度除磷的污水处理剂。[0031]实施例2[0032]一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0033](1)蛭石经400℃焙烧1h；[0034](2)将步骤(1)得到的蛭石加入到六水合硝酸镧和硝酸铝组成的混合液中，并加入聚乙烯醇作为分散助剂，搅拌浸渍45min；所述混合液中La3+：Al3+的摩尔比为4:1，La3+浓度为0.04mol/L；[0035](3)向步骤(2)中加入浓度为0.3mol/L氢氧化钠水溶液，调节体系的pH为11，继续搅拌10min；[0036](4)将步骤(3)得到的混合液过滤，滤渣经55℃烘箱干燥、400℃焙烧3.5h处理，即可得到所述水体深度除磷的污水处理剂。说 明 书2/3页4CN108097202A4[0037]实施例3[0038]一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0039](1)蛭石经350℃焙烧2h；[0040](2)将步骤(1)得到的蛭石加入到八水合硫酸镧和硫酸铝组成的混合液中，并加入聚乙烯醇作为分散助剂，搅拌浸渍50min；所述混合液中La3+：Al3+的摩尔比为5:1，La3+浓度为0.03mol/L；[0041](3)向步骤(2)中加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠水溶液，调节体系的pH为10.5，继续搅拌20min；[0042](4)将步骤(3)得到的混合液过滤，滤渣经60℃烘箱干燥、450℃焙烧3h处理，即可得到所述水体深度除磷的污水处理剂。[0043]比较例1[0044]其他同实施例1，只是蛭石未经高温焙烧处理。[0045]比较例2[0046]其他同实施例1，只是将等量的六水合氯化镧和氯化铝全部替换为六水合氯化镧。[0047]比较例3[0048]其他同实施例1，只是将等量的六水合氯化镧和氯化铝全部替换为氯化铝。[0049]比较例4[0050]其他同实施例1，只是在步骤(3)中将pH调至12。[0051]将以上各实施例和比较例得到的污水处理剂进行磷的静态吸附实验，具体操作为：使用磷酸二氢钾配制磷浓度为2.5mg/L的含磷水样，调整其pH为6.8。然后分别将各实施例和比较例得到的污水处理剂加入到含磷水样中，污水处理剂在含磷水样中的浓度为2.5g/L，搅拌反应3.5h，静置后去上清液，检测水样上清液中的磷浓度，并计算磷的去除率，各测试结果如表1所示：[0052]表1[0053] 初始磷浓度(mg/L)磷终浓度(mg/L)磷去除率(％)实施例12.50.01599.4实施例22.50.01799.3实施例32.50.01499.4比较例12.51.3546.0比较例22.50.3884.8比较例32.50.4283.2比较例42.50.5578.0[0054]上述参照实施例对一种水体深度除磷的污水处理剂的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。说 明 书3/3页5CN108097202A5