CODTNTP氨氮水质指标检测法整理版

CODcr密闭回流滴定法40-400mgCODcr/L试剂：A．重铬酸钾标准消解溶液，0.01667M：4.903g重铬酸钾（初级标准级，150℃下干燥2h）+167mLH2SO4+33.3gHgSO4→500mL蒸馏水，溶解、冷却至室温→1000mL。B．硫酸试剂：5.06gAgSO4溶入500ml浓硫酸，静置1至2天溶解，混合。C．Ferroin指示剂溶液：0.297g1,10-邻菲罗啉和0.139gFeSO47H2O→蒸馏水→100ml。D．标准硫酸亚铁铵滴定剂（FAS），约0.10M：39.2gFe(NH4)2(SO4)26H2O→蒸馏水，添加20mL浓硫酸，冷却→1000mL。步骤：A.FAS标定：5ml重铬酸钾标准消解液+10ml硫酸试剂，冷却，5滴指示剂，用FAS滴定B.10ml水样（纯水）+6ml重铬酸钾标准消解液+14ml硫酸试剂C.摇匀D.150℃下2hE.冷却F.3滴指示剂，用FAS滴定TN紫外分光光度法0.05-4mg/L试剂：A．碱性过硫酸钾溶液（1周）：40g过硫酸钾+15g氢氧化钠→蒸馏水→1000mL，聚乙烯瓶。B．1+9盐酸：100ml盐酸→1000mL。C．硝酸钾标准贮备液（6个月）：0.7218g硝酸钾（优级纯，105-110℃下烘4h）→纯水→1000ml+2ml三氯甲烷。D．硝酸钾标准使用液：10mL贮备液→100mL，10μg/mL硝酸盐氮。步骤：A．校准曲线绘制：①0；0.5；1；2；3；5；7；8mL使用液→25mL比色管→10mL标线②5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧，纱布纱绳③压力锅内0.5h，放气压力回零后，加热至顶压阀吹气计时0.5h。④自然冷却，开阀放气，取出比色管冷却至室温⑤1mL（1+9）盐酸→25mL⑥无氨水作参比，1cm石英比色皿220及275nm测吸光度，用A校=A220-2A275，绘制标曲B．10ml水样（含氮量20-80μg），②-⑥NO3--N紫外分光光度法0.08-4mg/L试剂：A．1M盐酸：83.3ml盐酸→1000mL。B．0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸→100ml，棕色瓶冷藏。C．硝酸盐标准贮备液：同TND．硝酸盐标准使用液：同TN步骤：A．校准曲线绘制：①1；2；5；8；10mL使用液→50mL比色管+1mL的1M盐酸+0.1mL0.8%氨基磺酸→稀释至标线，混匀②50mL去离子水+1mL盐酸作参比，1cm石英比色皿220及275nm测吸光度，A校=A220-2A275B．水样，同标曲步骤NO2--NN-(1-萘基)-乙二胺光度法0.003-0.2mg/L试剂：A．显色剂（1个月，毒）：250ml水+50ml磷酸（ρ=1.70g/ml）+20.0g对氨基苯磺酰胺+1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐→500mL，棕色瓶，冷藏。B．亚硝酸盐氮标准贮备液：1.232g亚硝酸钠→150ml蒸馏水→1000ml。C．亚硝酸盐氮标准中间液（1周）：50.00ml贮备液→250ml，50μg/mL，棕色瓶，冷藏D．亚硝酸盐氮标准使用液（1天）：10.00ml中间液→500ml，1.00μg/mL步骤：校准曲线绘制：①0；1；3；5；7；10mL使用液→50mL比色管→标线②1.0mL显色剂，密塞，混匀，静置20min，2h内，540nm，1cm比色皿，以水为参比，测吸光度③测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制氮含量（μg）对校正吸光度的标曲NH3-N水杨酸盐分光光度法0.25μg试剂：A．亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：1g亚硝基铁氰化钠→少量水→100mL，冷藏，若空白值增高，则重配。B．氢氧化钠溶液（280g/L）：140g氢氧化钠→550ml纯水→煮沸蒸发→约450mL，冷却→500mL。C．柠檬酸钠溶液（400g/L）：200g柠檬酸钠→600ml纯水→煮沸蒸发→约450mL，冷却→500mL。D．含氯缓冲液：12g无水碳酸钠+0.8g碳酸氢钠→100ml纯水，加入34mL次氯酸钠溶液（30g/L）→200mL，放置1h。E．水杨酸-柠檬酸盐溶液（显色剂，临用配制）：3.5g水杨酸+5.0mL氢氧化钠溶液，溶解后+1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液+25mL柠檬酸钠溶液，摇匀F．氨氮标准贮备液[ρ（NH3-N）=1.00mg/mL]：氯化铵于105℃下烘1h，冷却，称取3.8190g→1000mLG．氨氮标准使用液[ρ（NH3-N）=5μg/mL]（临用配制）：5.00mL氨氮标准贮备液→1000mL步骤：A．试剂空白的制备：0.4mL含氯缓冲液+10mL纯水，混匀，静置0.5h后+1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液B．标准系列：氨氮标准使用液0；0.05；0.10；0.50；1.00；1.50；2.00；4.00mL→10mL具塞比色管，加水至标线C．1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液→标准管，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置1.5h，655nm，1cm比色皿，纯水为参比，绘制标曲D．10.0mL澄清水样→10mL具塞比色管E．1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液→水样管，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置1.5h，655nm，1cm比色皿，纯水为参比，测定吸光度TP钼锑抗分光光度法0.01-0.6mg/L试剂：A．（1+1）硫酸：B．10%抗坏血酸溶液（几周）：10g抗坏血酸→100ml，棕色瓶，冷藏，若颜色变黄，重配。C．钼酸盐溶液（2个月）：13g钼酸铵→100ml水。0.35g酒石酸锑氧钾→100mL水。不断搅拌下，将钼酸铵缓慢加入300mL（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液，混匀，棕色瓶，冷藏。D．磷酸盐贮备液：磷酸二氢钾（优级纯）于110℃下干燥2h，冷却，称取0.2197g，溶解+5ml（1+1）硫酸→1000mL，以P计50.0μg/mLE．磷酸盐标准溶液（临用配制）：10.00mL磷酸盐贮备液→250mL，2.00μg/mLF．过硫酸钾溶液（1周）：5g过硫酸钾→100mL。步骤：A．校准曲线绘制：①0；0.5；1；3；5；10；15mL使用液→50mL比色管→稀释50mL②加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后+2mL钼酸盐溶液，混匀，放置15min④1cm比色皿，700nm，以零浓度溶液为参比，测吸光度B．水样（含P≤30μg）→50mL比色管，稀释至25ml标线，4ml过硫酸钾溶液，高温消解30min，稀释到50ml，同标曲步骤。减去空白试验吸光度，查出含P量VFA滴定法试剂：A．10%NaOH溶液:10gNaOH→100mlB．NAOH标准溶液，0.1000mol/L：4gNAOH→1000mlC．10%磷酸溶液：70ml密度1.7g/cm3的磷酸→1000mlD．酚酞指示剂：取0.5g酚酞，用95％乙醇溶解稀释至100mL步骤：A．50ml待测废水（VFA＜30mmol）+几滴酚酞指示剂→蒸馏瓶B．加入10%NaOH溶液，使溶液呈碱性，并使NaOH略过量C．蒸馏→50-60mlD．用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml10%的磷酸酸化E．在接收瓶中放入10ml蒸馏水，接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下F．蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止，待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。G．加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。