Varian-GC-MS300的图文操作指南

VarianGC-MS300的图文操作指南一、VarianGC-MS300气质联用仪：VarianGC-MS300气质联用仪二、功能和用途：1、功能：本仪器提供了待测化合物的分子量、元素组成及分子结构的重要信息，可以鉴定物质的分子结构，分离并鉴定复杂有机混合物；2、用途：本仪器主要用于研究开发新产品并确定其化学结构式，可用于环保检测、未知化合物的解析和混合物的剖析等，可对燃料、农药、食品、毒品、天然物质、合成中间体和化工产品等低沸点及热稳定性化合进行定量分析。三、操作步骤：1、VARIANGCMS300开机步骤：a、启动UPS（断电保护电源），见“UPS操作说明”。b、将He，Ar及CH4（CH4只有CI检测时开启）气体钢瓶开启，松开小阀，打开总阀，紧小阀，调节分压压力表数值为He：0.5MPa，Ar：0.45MPa，CH4：0.03MPa，(若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中)。c、开启计算机，点选屏幕上方StarToolsbar的SystemControl。d、开启GC及MS电源。e、待仪器与计算机完成联机后（出现“嘟嘟嘟”声音），于Quad.42控制画面下，点选SetInstrumentParameters，再点选EI/CISourse，点选相应离子源，设置电子能量、离子源温度和传输线温度，其他均为off。再点选Analyzer，CID气体和检测器设off，manifold设为40℃，点Pumpsdown，开启泵电源。f、在Systemcontrol窗口，点选Windows菜单，点Instrument1statures，查看联机信息。当Instrument1statures窗口Quad和3800图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。待TurboSpeed达90%以上，即完成3800GC及300MS开机步骤。g、点Tools，选Bakeoutsystem，烘烤系统。2、VARIANGCMS300关机步骤：a、在SystemControl界面，击活Shutdown.mth文件，GC自动降低柱温和进样口温度。b、在Quad.42控制画面下，点选SetInstrumentParameters，再点选Analyzer，点Pumps中的Vent,出现Ventingtheinstrument窗口,点选Cooldown,此时300MS自动将各加热区降温,降温完成后自动执行Vent。c、待GC3800进样口、柱温降到50℃，EI压强接近760Torr时，退出工作站。d、关GC和MS300电源。e、关掉载气，关机完成。f、为延长GCfilter寿命,建议勿将He完全关闭，维持10psi左右之压力，保持气体管路为正压状态，以免空气水气倒灌进入filter。3、VARIAN300GCMS调机(Tuning)：a、点Tools，Troubleshooting，选Runelectronicsdiagnostics，点Execute。b、点Runalltests，完成硬件检测。指示灯全部变绿后，点Close。c、选Airandwaterreport，点Execute做空气水检查。。每天均需进行Air/WaterCheck。d、产生Air/watercheck报告。e、点Tools，选Instsetup/others。f、选CalibratePressures，点Execute。g、点CalibrateAll，作CID的EFC校正（正常1-2mTorr），若为CI模式则可同时校正CI的EFC（正常4-7Torr）。对应指示灯变绿以后，点Close，返回原界面。h、点Autotune图标，点TuneandCalibrate进行调谐，Tuning完成后,仪器会自动将Tuning结果以当日日期为档名存档。(无需每天进行，开机后须重新调节)i、点Calibratedetector（EDR）作检测器校正。j、产生EDR校正报告。4、建立样品分析方法a、点选屏幕上方StarToolsbar的第二个图标View/EditMethods。b、选择其一（建议开旧档修改后，另存新档），点选OK。选择并打开以前存的方法。在方法设定中，需注意Injector及Flow/Pressure有Front/Middle之分。c、点选Acquisitionmothod。View/EditMethods(1)、Model选300（GC）。(2)、选择EI或CI。若选择为CI时，则需选择Positive或Negativeionmode。(3)、方法运行时间methodruntime设置一般≤GC运行时间，溶剂延迟设置根据测试样品而定，一般≥3min。Datatype一律选择Centroid。(4)、Detector之最佳化电压值亦需由实验确定（建议由1000volts开始尝试）。(5)、SIMwidth若为fullscan模式，则建议设为0.7，若为SIM或MS/MS模式，则建议设为1.0（此数值仅提供参考）。(6)、CIDGason之勾选与否，则取决于是否执行MS/MS模式。Scantime数值一般建议维持在1.000左右。(7)、MassPKWidQ1及Q3的设定，若为Fullscan模式，则建议设为Calibrated，若为SIM或MS/MS模式，则建议设为1或1.5（此数值仅供参考，其最佳化数值则需实验确定）。Q1&Q3Masses之数值设定取决于所执行为Fullscan、SIM或MS/MS模式，且若执行MS/MS模式，则CollisionEnergy若为Positive模式时，其设定值为负值，若为Negative模式时，其设定值为正值（一般建议设定数值为20,此数值仅提供参考，其最佳化数值需以实验来决定）。(8)、Masslist根据实验需要设定。完成以上条件设定后，按Saveas加以存盘。d、GC条件设置(1)、设置injector温度、分流比。1177进样口只能做恒温。（注意关闭其他不用的进样口）(2)、设置Flow/Pressure，前EFC恒流1ml/min。（注意关闭其他不用的进样口）(3)、设置ColumnOven，根据具体样品设置，选择路径保存方法。e、老化色谱柱时可设置程序升温方法如下，（根据厂家要求进行柱子老化，老化时不能接质谱仪，一端开口）：5、进样分析：a、在Systemcontrol的界面下，点击ActiveaMethod，激活一分析方法。b、执行进样分析前务必确认其Ionvolume与选择模式是否相符。点选Restoretunetables使仪器回至欲进样分析(EIorCI)之最佳化仪器状态，在Restoretablesorviewlog窗口，按Restore。若为CI，检查Ionsource及CID压力是否正常,CI:4-7Torr,CID压力约为1-2mTorr。c、在Systemcontrol窗口，点选Inject菜单，点选Injectsinglesample，或点选Injectsinglesample图标。d、出现Instrument1parameters对话框，填入操作者，点OK，readyfile一定不要填。e、出现Injectsinglesample对话框，填入样品名称。f、点选Datefile，在DataFilenames修改数据名格式，点OK，返回Injectsinglesample对话框，点选Inject。Gg、待SystemControl界面出现Waiting后注射样品，采集数据。6、定性分析：a、点击Review/ProcessMSData，进入数据处理界面。b、可直接在左边的文件夹树状目录中选择要分析的数据文件。c、也可点击SelectChromatogramDatatoPlot选择文件夹和数据文件，双击数据文件后，点击OpenFile打开数据文件。d、选择Search—TargetListSearchaChromatogram，点击SelectDataFilee、选择文件夹查找要分析的数据文件，点击Open打开。f、弹出SpectrumList选择界面，点击Add查找相应的List后点击Select。g、完成后点击Done进入检索对话框。h、点击Search开始检索。i、察看检索结果，判断样品中是否含有相应物质。7、定量分析（一）建立化合物表：a、点击Review/ProcessMSData,在左边的树状目录中选择标准品的谱图，点击文件名后打开。b、点击ProcessData按钮，进入数据运算界面。c、点击MethodFile一行的Browse，选择标样的测试方法后点击Open打开文件。d、进入方法编辑界后在左边栏目选择CalculationSetup，然后在右方的Calibration一栏选择ExternalStd，去掉ReportUnkownPeaks框前的勾，仅在ReportMissingPeaks前打勾。e、然后在左边栏目选择CompoundTable，右边选择BuildCompoundList新建样品列表。f、点击色谱峰的最高点，即将该化合物建立到化合物列表中。g、依次将所有色谱峰都建立到化合物列表当中，完成后关闭该窗口。8、定量分析（二）建立化合物表：a、回到方法界面，点击ImportCompoundList，选择刚建立好的化合物列表，点击Select。b、点击右方表格上的第一行，双击进入第一个化合物的参数设定窗口。c、在CompoundAttributes窗口下的CompoundName一栏修改化合物名称。d、完成后点击Next，同样方法修改下一个化合物的名称。同样道理，完成化合物列表中所有物质的名称修改。e、选择Calculations窗口，在Calibration一栏输入校正点数目；在CaliLevelAmounts一栏输入标准品浓度；在ResultsUnits一栏输入浓度单位ppm。同样通过点击Previous和Next完成所有化合物的浓度设定。f、其余参数无需修改，关闭方法编辑窗口，选择保存方法，。g、回到重新计算列表界面，点击RecalcListFile右侧的Edit。h、打开现有的RecalcList，点击File-SaveAs另存。i、选择文件夹后，另存为带日期的文件名后，按Save保存。j、选择DataFile一栏，点击Browse，依次打开不同浓度的样品文件。k、在SampleType中第一行选择NewCalibBlock，其余行选择Calibration。在CalLevell、一栏根据样品浓度输入相应校正级别。m、设置完成后关闭AutomationFileEditor窗口，保存设置。n、回到ProcessRecalcList窗口，点击Recent打开刚刚编辑的RecalcList。o、点击Process开始运算，结束后可通过点击方法的Edit察看校正曲线。p、在方法中选择CompoundTable，在右侧点击ViewCurves。q、18.通过点击上下箭头，察看不同化合物的校正曲线。9、定量分析（三）分析数据运算：a、在树状目录中选择要分析的数据文件，点击ProcessData按钮，进入数据处理界面。b、点击Browse选择已经建立好校正曲线的方法，点击Select打开。c、点击Process运算。d、运算结束后，点击ViewResults按钮查看结果。四、注意事项：1、离子源更换(IonsourcevolumeEI/CI)a、记得将Ionsourcetemp.降至150度以下；b、Source压力约为：PCI：4-7torr；EI：10-50mtorrc、若执行CID，CIDgason时,Q2压力约为1-2mTorr；d、Run完样品或下班离开,务必将Ionsourceand检测器关掉，若为CI源，要从SetInstrumentParameters中关掉CIgasandCIDgas。2、离子腔的拆卸/安装在开始进行下列步骤之前，请穿上实验服并带上手套。a、拆卸离子腔（注意：拆卸离子腔时，一定要先卸下传输线；离子源部分在工作时很烫，安装拆卸