FTIRFID测定石化废水中挥发性有机物

:2000-07-10;:2000-12-20:(1942-),,,.GC/FTIR-FID张荣贤,孙桂芳　　(,　102500)　:所述石化废水中挥发性有机物分析方法,以GC分离,FTIR定性,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题,成功地实现了GC/FTIR-FID匹配联机,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于5%,回收率高于90%,最低检出浓度可达0.005mg/L。　　:挥发性有机物;吹脱捕集;GC/FTIR;GC/FID:X832　　　:A　　　:1002-6002(2001)01-0028-05VolatileorganiccompoundsinwastewaterofpetrochemicalworksbypurgeandtrapGC/FTIR-FIDZHANGRong-xian,etal(BeijingFeiyanPetrochemicalEnvironmentalProtectionScienceandTechniqueDevelopmentLimitedCompany,Beijing102500,China)Abstract:Inthispaper,GC/FTIR-FIDisusedfortheanalysisofwastewatersamplesofpetrochemicalworks.Thevolatileorganiccompoundsisconcentratedbythebiggervolumeofsamplepurgedandtwolevelstrapped.Inordertosolvingtheproblemofnostandardsubstencesforsomecomponentsbequantified,GC/FTIR-FIDmatchingisapplied,sobyoneanalysis,qualitativeandquantitativearecompeletedforunknomncomponents.Thecoefficientofvariationofthismethodisbelow5%,recoveryexceeds90%,themininumconcentrationretrievedis0.005mg/L.Keywords:volatileorganiccompounds;gurgeandtrap;GC/FTIR;GC/FID　　GC/FTIR-FID,GC,FTIR,FID。FTIR,,,;,,。FID,GC/FTIR-FID,。,5%,90%,GC/FTIR0.005mg/L。1　1.1　1.1.1　CarloErba5300:A,FID,B;4400;NicoletMagna-750。1.1.2　():EPA,100ml2/3,,60.32mm,15ml、3cm、3mm、5mm。1.1.3　():1mm,。1.1.4　():,60～80Tenax-GR。1.1.5　():。6×22mmФ12mm,。220V,120W。1.1.6　(),、、,10～50。1.1.7　,FFAP25×0.53,HP。1.2　1.2.1　:100ml;:50ml/min;:40min;:。17　1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol.17No.120012　　　　　　　EnvironmentalMonitoringinChina　　　　　　　　　Feb.20011.2.2　:50ml/min;:4min;:200℃;:。1.2.3　:200℃;:2min;:0.5min。1.2.4　:0.53mm×25M,FFAP;(N2):5.5ml/min;(H2):20ml/min;(air):226ml/min;:1∶1.5;:0.7ml/min;:50;:45℃(1min)→60℃(5℃/min,1min)→150℃(15℃/min,5min);:180℃;:180℃;:ATT256,1cm/min。1.2.5　FTIR:200℃;:200℃;:650～4000cm-1;:8cm-1;:100;:0.6329cm/s;:10;:20min。1.3　1.3.1　:4/51000ml0.46μl、0.6μl、0.6μl、0.6μl、0.6μl、0.7μl、0.5μl,10min,3～5min。10、4、2.5、1.7、1.25、0。1.3.2　:,,GCB50ml/min,40min,。1.3.3　:,200℃,B,50ml/minN2,4min,。1.3.4　:。,200℃,2min,GC。GC、FTIR。FTIRFID。0.5min,。GC/FID1。GC/FIDGC/FTIR。1　y=579.7x-0.4670.9996y=439.3x-0.6840.9995y=360.0x+2.6120.9994y=417.1x-0.7670.9994y=260.8x+1.5650.9995y=443.6x-1.7550.9990y=623.7x-1.7710.99921,。1.4　1.4.1　:,500ml,。1.4.2　:,2.3.2～2.3.4,GC/FTIR、GC/FID。1.4.3　:GC/FTIR,,。1.4.4:GC/FID。:Ci=fBfwiAi:Ci:;fB:()。fB=1/b(=CB/AB)b:(CB:,AB:)fwi::fwi=nBMi/MBninB:;Mi、MB:;ni:,[1]。Ai:。1.5　、、1.5.1　,6,FID,5%,。1.5.2　:,,,90%,。29:GC/FTIR-FID　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1.5.3　:FTIR,FTIRFID,,FID。FID,FTIR。,,,60%,。0.005mg/L。1.6　1、2、。118,222,21,2。2　1(mg/L)2(mg/L)(mg/L)10.0530.0050.03620.0010.0070.12232,5--1,5-0.0050.2230.24342--1-0.0082--1-0.0040.00450.0042--1-0.0120.04161,2-0.0040.8490.08170.2430.0034-0.01680.0082-0.0520.02490.0053--2-0.0092-0.360101.430.8011.22110.320.01520.008120.0572-0.0062.07130.1644-0.0150.226140.0050.8160.075150.0490.3790.143160.0310.1680.041170.1530.0170.038180.0042.590.017190.0490.031200.0090.003210.0271,3,5-0.003222-0.0222　2.1　FTIR2.1.1　:,10～1000ml,1。1aEPA,,EPA12min。,,,,。11　,100ml,,。30　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　17　1　20012:1,100ml40min。,,,,。1,。:1,。,。EPA15ml,5ml。:,。30～1000mm,2。2　240mm,。,40mm。EPA30mm,60mm。2.1.2　:,,,,,。,,。Krost[2],4000ml,500ml。2000ml,200ml,。:,50ml/minN2100ml,3。3　340～60min,40min,60min。2.1.3　FTIR[3],FTIR,FTIR4。42ml/minFTIR。4ml/min,,。,5.5ml/min。4　FTIR2.2　FTIRFID,FTIR,FID,。FID,。FTIRFID,:,,、、10～50;,FID,,;,FID。2.3　GC/FTIRFTIR,FTIR,3、4。31:GC/FTIR-FID　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　3　FTIR(mg/L)123456(mg/L)(%)0.1090.1130.1170.1260.1090.1130.1130.0065.60.1220.1330.1330.1430.1380.1330.1330.0075.20.1990.2380.2040.1880.2040.2040.2040.0178.20.1110.1360.1110.1070.1140.1140.1140.0109.10.2430.2670.2430.1880.2470.2330.2380.02611.00.1280.1280.1220.1040.1220.1220.1220.0097.40.0840.0870.0730.0870.0840.0870.0840.0056.54　FTIR　y=0.247x+0.0010.9975y=0.196x+0.0030.9948y=0.181x+0.0190.9619y=0.280x-0.0030.9944y=0.202x-0.0040.9973y=0.288x-0.0050.9971y=0.287x-0.0060.9760,FTIR。。2.4　250℃4h,200℃50ml/minN210min,。3　,GC,FTIR,FID,GC/FTIR-FID,。,,。GC/FTIR-FID。:[1].[M].:,1981.295.[2]KannethJ.;KrostEdo.andD.Peltlzz,CollectionandAnalysisofHazardousOrganicEmissions[J],Anal.Chem.,1982,54:810-817.[3]FTIR.(2)[M].:,1993.121-123.、唐锦星(601,　412000)1。1　、()(nm)AsAg-DDC510S2-665Cr6+Cr540CN--600CN--580C6H5OH4-460ThⅢ660UTRPO-Ⅲ665UTRPO-5Br-PADAP578SO2()577NOx540HClHg(SCN)2460NH3、NH3-N420Cl2515P2O5680P700Mn530WKSCN-TiCl340032　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　17　1　20012