NPW-150化学试剂的准备福州福光水务科技有限公司2006年7月整理此说明仅供参考,如与原英文说明书有不符,请以原说明书为准!Tel:0591-83305869,Fax:0591-833058662、测量前的准备2.1准备与填充试剂(1)试剂种类a)本仪器所使用的试剂列于下表,使用的过硫酸钾与氢氧化钠试剂要满足JISK8253.标准中总磷和总氮测量相关的要求。试剂类型试剂槽槽容积管子颜色所用试剂备注过硫酸钾溶液3L黄色过硫酸钾溶液2.1(2)过硫酸钾溶液的准备与填充NaOH溶液500mL橘色NaOH溶液2.1(3)NaOH溶液的准备与填充HCL500mL红色HCL溶液2.1(4)HCL溶液的准备与填充酸性维生素C500mL绿色维酸性左旋生素C左维旋生素C2.1(5)酸性维生素C溶液的准备与填充钼酸铵500mL蓝色钼酸铵2.1(6)酸性维生素C溶液的准备与填充总氮总磷校准液500mL透明硝酸钾和碱性磷酸钾混合液2.2校准液的准备与填充COD(UV)标准液500mL透明邻苯二甲酸氢钾溶液2.3COD标准液的准备与填充b)其他试剂使用JIS标示的最高等级产品。如果JIS标示的产品或者经试剂认证体系通过的产品不能使用,请使用那些不会对测量结果产生影响的试剂。警告有毒物质对试剂的操作,遵循相关的规则及标准试剂的配置应由有化学知识的人员完成,如操作不当,将引发事故试剂需在有保护措施下进行操作,例如,穿着防护服,防护帽,防护镜,及防尘面具。过硫酸钾和氢氧化钠是有毒物质,不可直接接触眼睛,皮肤,警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上,请立即用大量清水冲洗。感觉不对应立即就医。【重要】在补充试剂的时候,在“ReagentAlarmScreen(试剂报警屏)”上改变剩余试剂量(%)5.3(6)“改变试剂警报设置”当所有的试剂都要添加时,你可以设置整个试剂量至100%,5.4(13)重置试剂剩余量(%)。(2)过硫酸钾溶液的配制和填充过硫酸钾溶液用于消解总磷总氮化合物。按下述步骤准备:警告火过硫酸钾的保存,避潮,远离火源,避光暗处保存,不要见光。当环境潮湿时,该试剂会产生氧气。请远离可燃物质存放。①加纯水……取适量的纯水置于容器中,例如一个可用于搅拌的烧杯。②加过硫酸钾……取60g过硫酸钾(测总磷总氮用)在烧杯中,搅拌直至全部溶解。由于过硫酸钾难溶,可以采用一个搅拌器。水温太低,不容易溶解,可以将其加热到30-40度。但是,如果过热,物质成分被破坏,将导致浓度减少。③加水至3L……完全溶解后,加纯水定容至3L。④放入槽中……将其放入3L的过硫酸钾池中。黄色管与该池相连。过硫酸钾液槽(3)氢氧化钠溶液的配制和填充氢氧化钠溶液用于总氮测量中用于分解化合物的碱性溶液。按如下步骤配制警告倒水对氢氧化钠而言,确定要一点一点的添加纯水,不可将水一下子倒入氢氧化钠,否则将引起溶液的暴沸,热碱将溅出容器。①加纯水……取适量纯水放置于容器中,例如可以搅拌的烧杯。②加氢氧化钠……取40g氢氧化钠于烧杯中,搅拌至完全溶解,放置待冷却。③加纯水至500mL……完全溶解后,加水定容至500mL。④放入容器中……放入氢氧化钠反应槽,橘色的管子与池子相连。氢氧化钠溶液瓶(500ml)(4)盐酸溶液的配置和填充盐酸溶液(1+7.5)用于在总氮测试中,调节pH值。按如下步骤配制①加纯水……取适量纯水放置于容器中,例如可以搅拌的烧杯②加盐酸……取60mL盐酸于烧杯中,搅拌。③加纯水至500mL……加纯水定容至500mL④加入反应池……将盐酸溶液加入3L的盐酸槽中。红色的管子与池子相连。盐酸溶液瓶(500ml)(5)抗坏血酸的配制和填充L-抗坏血酸用于总磷测试中的氧化还原试剂。按如下步骤配制①在纯水中的溶解试剂……加5.7gL-抗坏血酸放置于容器中,例如可以搅拌的烧杯。②加纯水至500mL……加水定容至500mL.③加入反应槽中……将抗坏血酸溶液加入3L的抗坏血酸的瓶中。绿色的管子与容器相连。抗坏血酸溶液瓶(6)钼酸铵溶液的配制和填充钼酸铵溶液是总磷测试中的显色剂。按如下步骤配制①钼酸铵溶液的配制……溶解4.8g钼酸盐于50mL纯水中。警告有毒物质钼酸铵溶液必须在有保护措施下进行操作,例如,穿着防护服,防护帽,防护镜,及防尘面具。该溶液含酒石酸锑钾和硫酸溶液。不可直接接触眼睛,皮肤,警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上,请立即用大量清水冲洗。如有异样应立即就医。②酒石酸锑钾的配制……溶解0.2g酒石酸锑钾于50mL水中③硫酸的配制……往100ml的纯水中缓缓加入95mL2+1的硫酸,并不断搅拌,放置至冷却。警告倒水要将硫酸缓缓的倒入水中,如果顺序错误,将导致溶液温度急剧上升,十分危险。④溶液的混合……混合上述三种溶液时,要将钼酸铵和酒石酸锑钾溶液倒入硫酸中,该顺序十分重要,如果顺序错误,将导致无法显色。【重要】切记要先放入钼酸铵再放入酒石酸锑钾,如果顺序错误,将导致无法显色。⑤加纯水至500mL……将上述混合的溶液定容至500mL。⑥加入反应槽中……将制得的溶液加入500mL的试剂槽中。蓝色的管子与池子相连。钼酸铵溶液瓶(500ml)2.2校准液的配制和填充先配制氮标准储备液和磷标准储备液,校准时可根据需要取适量的标准储备液稀释成相应的标准溶液。(1)氮标准储备液①硝酸钾的烘干在105±2℃的条件下烘2个小时,然后在干燥器中放置冷却。②称重准确称取7.22g烘干后的硝酸钾。③加水加纯水溶解并定容至1000mL。可制得1L1000mg/l的氮标准储备液。在暗处于0-10℃条件下保存。(2)磷标准储备液①磷酸二氢钾的烘干将磷酸二氢钾(PH标准试剂)在105-110℃条件下烘干2个小时,然后在干燥器中放置冷却。【重要】注意不要让磷酸二氢钾暴露在空气中,以防吸湿结块不能用。②称重准确称取4.394g磷酸二氢钾。③加水加纯水定容至1000mL。可制得1L1000mg/l的磷标准储备液。在暗处于0-10℃条件下保存。(3)全量程校准液的配制和填充(a)每次校准需要大约50mL的校准液。根据要校准的次数,估算并配制需要的校准液的用量。所需的校准液体积=校准次数×50mL例如:校准次数为4,根据下面计算过程,可得大约需要200mL。所需的校准液体积=4×50(mL)=200(mL)(b)校准液的配制要根据指定测量范围的不同,将氮和磷的标准储备液稀释成一定浓度。通常定为可测仪器全量程的浓度。(c)校准液是氮和磷的混合液。所需的氮的量在表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”中,所需的磷的量在表“校准液浓度和所需的磷标准储备液的量”中。根据这两个表,称重并混合来制的相应的溶液。校准液浓度和所需的氮标准储备液的量(当需要500ml时)测量范围(mg/l)需要的标准储备液的量(ml)所制得的标准溶液的浓度(mg/l)0-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.00-10050100.00-200100200.0校准液浓度和所需的磷标准储备液的量(当需要500ml时)测量范围(mg/l)需要的标准储备液的量(ml)所制得的标准溶液的浓度(mg/l)0-0.50.250.50-10.51.00-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.0①标准储备液的量取根据测量的量程,及表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”准确量取所需的氮标准储备液的体积,置于500mL容量瓶中。②磷标准储备液的量取根据测量的量程,及表“校准液浓度和所需的磷标准储备液的量”准确量取所需的磷标准储备液的体积,置于上述的500mL容量瓶中。③加水加纯水定容至500mL。④加入反应槽中将制得的校准溶液加入500mL的校准试剂槽中。⑤盖上盖子校准试剂槽要盖上带有透明管子的盖子。标准溶液瓶(500ml)⑥试剂槽的储存将试剂槽放置于仪器内的前顶端门位置上。2.3COD标准溶液的配制和填充每次校准需要约20mL的COD标准液。根据校准的次数,估算并配制需要的校准液的用量。(1)COD标准储备液的配制按如下步骤配制1000mg/L的COD标准储备液。1)邻苯二钾酸氢钾的烘干将邻苯二钾酸氢钾在120℃条件下烘干1个小时,然后在干燥器中放置冷却。2)称重准确称取1.000g的邻苯二钾酸氢钾。3)加水加纯水至完全溶解并定容至1000mL。(2)COD标准溶液的配制和填充COD标准溶液需根据测量的量程加入适量的水进行稀释。测量的量程、相应的COD标准溶液的浓度,及所需的COD标准储备溶液的量这三者间关系列于下表。COD校准液浓度和所需的COD标准储备液的量(当需要500ml时)测量光程长度和吸光度值需要的COD标准储备液的量(ml)COD标准溶液的浓度20mm.0.87Abs255010mm.0.84Abs5010010mm.1.74Abs1002001)量取根据测量的量程和表“COD标准溶液浓度及所需COD标准储备溶液的体积”称取相应的COD标准储备液的量。2)加水加水定容至500mL。3)加入反应槽中将制得的COD标准溶液加入500mL的试剂槽中。4)盖上盖子试剂槽要盖上带有透明管子的盖子。5)试剂槽的储存将试剂槽放置于仪器内的前顶端门位置上。COD标准溶液瓶(500ml)2.4纯水的配制(a)按如下步骤制得纯水蓄水器类型……一个20升的容器用于储存纯水。内置装置类型……仪器内置有一个小的去离子装置独立装置类型……纯水管道直接接入仪器内。(b)每次测量需大约100mL的纯水,内置去离子装置见8.1,独立去离子装置制备纯水见8.2,根据测量次数,及下次纯水补给所需时间,按照下式计算所需的纯水的量。当对总磷总氮,及COD的测试是稀释10倍后进行时,所需的纯水的量,根据测量条件的不同而不同。所需的纯水的量=测量次数×100[mL]例如:当测量周期是1小时,纯水补给时间为1周,则补给前的测量次数=补给天数×(24÷测量时间)=7×(24÷1)168[次]需要的纯水的量=测量次数×100[mL]=168×10016800[mL]1)加水……根据上述计算所得,制备所需的纯水的量2)加入反应槽中……将制得的纯水加入20L的纯水池中。3)盖上盖子……池子要盖上带有透明管子的盖子。4)储存……将纯水池放置于仪器的存储区内。纯水罐(20L)【重要】对该仪表使用的纯水,可选择JISK0557“工业用水及分析用水”中的A2等级或者更高等级的水。另外,纯水中不能包含被测物质,即不含氮磷化合物和有机化合物。