工艺管控196|2018年5月2018年5月|1971前言随着环保要求对炼油废水排放的日益严格,传统的炼油废水水处理工艺已满足不了炼油产业的发展要求,研制和开发经济、高效的无机混凝剂,已成为一个解决炼油产业发展的迫切研究课题。无机高分子混凝剂自诞生以来,因其絮凝效果好,经济性高,有取代传统的铝盐、铁盐等无机絮凝剂的趋势。本实验在一步法合成聚合硫酸铁的基础上,用正交实验法设计出一步法合成无机子混凝剂聚硅硫酸铝铁(PSAFS)的方法:采用FeSO4•7H2O、NaSiO3•9H2OAl2(SO4)3•18H2O为原料,用KClO3作氧化剂,在一定条件下合成PSAFS。通过用调配的浊水做混凝实验,以浊度为评价指标,确定合成聚硅硫酸铝铁的最佳工艺参数。用所制得的PSAFS处理炼油废水,并与PAC比较混凝效果。.2无机高分子聚硅硫酸铝铁的制备2.1 PSAFS的制备2.1.1活性硅酸的制备取一定量的NaSiO3·9H2O和水搅拌使之溶解(SiO2浓度约为2%),滴入20%H2SO4,搅拌,调节pH值在4.5~5.0间,控制温度在25℃,活化聚合一定时间,即得活性硅酸溶液AS。2.1.2聚铁的制备按一定的Fe/Si值,取一定量的FeSO4·7H2O溶解于水,加入适量的KClO3和H2SO4,聚合一定时间。2.1.3PSAFS的合成将所制得的聚铁倒入活性硅酸中,在一定温度下反应,其流程如图1所示。图1 合成PSAFS工艺流程图2.2 混凝实验混凝实验由最佳投药量、最佳pH值两部分组成。首先选定一种搅拌变化方式和pH值,求出最佳投药量。然后再按照最佳投药量求出混凝最佳pH值。经过正交实验方法得出其合成PSAFS合成的最佳条件为:①Fe/Si摩尔比为A1=1.0;②NaSiO3·9H2O溶液聚合时间B2=5min;③反应时间为C3=20min;④反应温度为D4=40OC;⑤Al/Si摩尔比为E2=1.0。3测试方法(1)油的含量测定:采用紫外分光光度法(2)CODcr的测定:采用重铬酸钾法(3)悬浮物SS的测定:采用重量法4对比PSAFS与PAC的效果4.1 对比PSAFS与PAC对含油废水的处理效果在所求得的最佳工艺参数条件下,合成PSAFS。并用于处理炼油废水。与常用混凝剂PAC作比较。4.1.1用PSAFS对炼油废水的试验在最佳佳合成工艺参数(Fe/Si=1、活性硅酸聚合时间为5min、反应时间为20min、反应温度为40℃、Al/Si=1)的合成条件下合成PSAFS,取某石化炼油厂浮选前和浮选后的废水做最佳投药量的混凝实验,以COD、SS、浊度、含油量为评价量,测试PSAFS的混凝效果。用商品PAC对同样的炼油废水做最佳投药量实验,测定处理后废水的COD、SS、浊度、含油量四个指标。对比PSAFS与PAC在其最佳投药量时各项指标的去除率。其具体数据列于表4.9。硅酸活化聚合5分钟、聚合硫酸铁和活性硅酸以及Al2(SO4)3•18H2O反应20分钟制得的PSAFS;用于处理浮选前的水,处理后各指标见下表(表4.1):用于处理浮选后的水,处理后各指标见下表(表4.2):4.1.2用PAC对炼油废水的试验用于处理浮选前的水,处理后各指标见下表(表4.3):用于处理浮选后的水,处理后各指标见下表(表4.4):4.2 结论由表4.1和表4.2可看出,在最佳投药量时,在本实验所确定的工艺条件下合成的PSAFS处理炼油废水,其除油率、浊度去除率、COD去除率都优于高品PAC,其SS的去除率与商品PAC相近。(1)PSAFS是一种新型无机高分子混凝剂,制备方法简PSAFS和PAC处理炼油废水的对比研究岑景飞(佛山高富中石油燃料沥青有限责任公司)摘要:用一步法合成无机子混凝剂聚硅硫酸铝铁(PSAFS)。通过用模拟浊水做混凝实验,以浊度为评价量,确定合成聚硅硫酸铝铁的最佳工艺参数。用所制得的PSAFS处理炼油废水,并与PAC比较混凝处理效果。关键词:PSAFS;PAC;炼油废水196|2018年5月2018年5月|197表4.1投药量(ml/l)SS(mg/l)油分(mg/l)CODCr(O2,mg/l)余浊(度)pH现象7.519113.1446926.75矾花形成快,沉降快,颗粒大,灰黑色101446.1282506.27矾花形成快,沉降快,颗粒大,灰褐色2751227.2218336.02矾花形成快,沉降快,颗粒大,黄黑色3302332.9261315.97矾花形成快,沉降快,颗粒大,灰黄色3852652.3256525.91矾花形成快,沉降快,颗粒大,灰黄色4402428.1212225.91矾花形成快,沉降快,颗粒大,浅黄色表4.2投药量(mg/l)SS(mg/l)油分(mg/l)CODCr(O2,mg/l)余浊(度)pH现象16522109.22881346.56矾花形成快,沉降快,颗粒大,灰黑色2201261.6212226.40矾花形成快,沉降快,颗粒大,土灰色2751446.2188126.17矾花形成快,沉降快,颗粒大,沙黄色3301139.818105.56矾花形成快,沉降快,颗粒大,沙黄色385925.41801.64.24矾花形成快,沉降快,颗粒大,沙黄色4402029.3178133.46矾花形成快,沉降快,颗粒大,黄色表4.3投药量(mg/l)SS(mg/l)油分(mg/l)CODCr(O2,mg/l)余浊(度)pH现象10034206.4424768.68矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色11318160.8430818.66矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色1257128.0350198.61矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色13813134.4390308.56矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色15046180.6434908.60矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色16321161.4424478.63矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色表4.4 投药量(mg/l)SS(mg/l)油分(mg/l)CODCr(O2,mg/l)余浊(度)pH现象2528317.05461208.93矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色37.552431.06863168.96矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色5030349.26142128.91矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色62.523273.45891338.95矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色7517263.85311188.93矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色87.514221.6459598.92矾花形成较快,沉降慢,颗粒大,灰黑色单,无毒,混凝效果好。(2)通过和商品PAC对炼油废水的混凝实验的比较,可看出PSPFS对炼油废水中的SS、油、COD、浊度等各项指标有较好的处理效果。(3)硅酸活化时间、活化硅酸和聚合硫酸铁的反应时间等因素对水处理效果有较大影响。硅酸活化时间为5分钟左右、活化硅酸和聚合硫酸铁以及Al2(SO4)3•18H2O的反应时间约为20分钟时制得的PSAFS的混凝效果较好。(4)从表中可看出PSAFS的投药量比商品PAC的要大很多,PSAFS的投药量过少时,不但没有除浊效果,还增加浊度,水变成了黑色。而且,用PSAFS处理过的水偏酸性。(4)综合各方面因素,可知当硅酸活化时间为5分钟左右、活化硅酸和聚合硫酸铁及Al2(SO4)3•18H2O的反应时间为20分钟左右时制得的PSAFS,投药量为200mg/l时的混凝效果最好。5结语聚合硅酸铝铁(PAFSC)用于作为一种处理炼油废水的新型无机高分子絮凝剂,配制简单,无毒,产生的矾花沉降性能好。从实验得知其在处理炼油废水时无论除油率、浊度去除率、COD去除率都高于商品混凝剂聚合氯化铝(PAC),其SS的去除率与商品PAC相近。随着环保要求对炼油废水排放的日益严格,聚合硅酸铝铁(PAFSC)作为替代商品PAC的一种处理炼油废水的新型无机高分子絮凝剂具有广阔的应用前景,