PVDF超滤膜性能的研究

三明师专学报2000(3)SANMINGSHIZHUANXUEBAOPVDF超滤膜性能的研究a念保义董声雄(三明职业大学化工系）（福州大学化工系）摘要影响膜组件使用的最关键因素是膜使用性能^本文从化学稳定性、膜通置等方面，对PVDF超滤膜性能进行研究关键词PVDF:超滤；膜通量；膜性能超滤膜的基本性能主要包括：膜形式，厚度，孔径大小及其分布、水通量、截留分子童(MWCO)，截留率，化学物理稳定性（包括机械强度），但最重要的是其使用性能对超滤膜的主要使用性能要求是：有较大的水通董，较高的截留率和较好的化学物理稳定性本文用溶剂浸泡失重法研究PVDF膜在各种溶剂中的稳定性以及浸泡前后膜的水通量进行研究1实验1.1实验原理化学稳定性的测试，一般是在溶剂中常温浸泡一段较长时间后取出试样观察。（1)看外观是否发生膨胀、变形、溶解破坏等现象（2)在外观符合的条件下测定其水通童，若水通量下降很多，说明该溶剂会破坏膜的化学稳定性。(3)只有外观没发生多大变化且水通量也没多大变化，才能说明膜在该溶济中有较好的物理化学稳定性。1.2实验仪器电光分析天平TG328B,调温调湿箱WS/0841，测厚仪CH-1-S,无汕气体压缩机WM-2,夹膜器SS-14A1.3实验方法1.3.1溶剂浸泡失重法测试化学穗定性取PVDF平板膜样品各0.3-0.5g置于烧杯中，用蒸馏水浸泡4h，并换水2^3次再置调温凋湿箱中于8(h82°C下千燥呒后，取出冷却至室溫用减童法称得样品重Gi(g)，将样品移入盛有溶剂的培养血中，于室温下浸泡72h取出，再用蒸馏水浸泡4h并换水2-3次，烘干后称得膜重G2(g样品膜溶剂浸泡失重100¾1.3.2水通量测定测定水通童的简要流程如图1所示流程说明：关阀门①②及滴定管阀门，将蒸馏水注入贮罐内接通电源，启动无汕气体压缩机先打开阀门3)，接着打开阀门2)进行排气后迅速关闭。蒸馏水由上方接管流入夹膜器经滤膜后由下方接管流出，经漏斗后注入滴定管进行计薰先对样品膜进行预压30min后，当流速稳定后，再进行测量M水通童V/rA,V—透过膜的蒸馏水体积（])，r—时间（h)，A—膜的有效面积92三明师专学报2000年卜无油气体11缩机2-11力表3-贮罐4-滤膜组件图1水通萤测定的工艺流量程示意图2结果与讨论21溶济浸泡失重对化学稳定性影响从表1可知PVDF在5(%乙醇溶液中的化学性质是完全稳定的部分膜（如Mhm)误差较大是因为制膜中少童制膜溶剂（如丙酮，二甲基乙酰胺）残留于膜中，在浸泡过程中溶解于溶剂而造成膜失重。表1溶剂浸泡失重对化学稳定性影响Mi〇iMK)2Mk)3Mi〇4Mk)5Gi(g)0.32290.30780.33260.38470.3652G2(g)0.31920.30620.33120.38220.3640失重％1.030.520.420.650.33注:均采用5脱乙醇溶液浸泡22经溶剂浸泡后水通量的变表2^膜在不_辦浸泡的结果由表2可知•.22.1对6%HNO，5¾NaCl，3秘HG，冰醋酸、正召烷的浸泡，PVDF膜的外观及水通童基本变化不大，可以认定该膜耐这些试剂。22.2PVDF膜在NaOH溶液浸泡时，外形不卷邮但膜表面会逐渐变成红褐色这主要是因为PVDF膜中含有PEG(聚乙二醇）会与NaOH作用生成红褐色物质所致，且随着浸泡时间的增加，反应时间增长而颜色愈深但干膜无明显此现象这是因为干膜是疏水性，且干膜在干燥时PEG会挥发的缘故其水通量F降，也是由于反应产物堵塞部分孔道或改变了膜表而物理化学性质所致22.3丙酮是PVDF膜的溶胀剂PVDF制膜是以丙酮，二甲基乙酰胺为混合溶剂，聚乙二醇为添加剂制成的在成膜过程中，丙酮挥发的越多（蒸发时间越长），膜的膜号浸泡介质纯水通量（l/m2ah)浸泡前浸泡后M2DI无水乙醉1.231.19M3D265%HN〇30.610.58M2D3丙酮0.370.31M3D45/〇NaQ0.920.88M2Q5INNaOH0.670.42Ma)6乙酸乙酯0.870.399脱HbS040.280.10M20836%HO0.250.23Mt〇9冰醋酸0.190.19M2IO正召烷0.300.31注：（1)有效膜面积丨丨.95cm2•气m差为OtlMRi(2)要用膜测厚仪，取膜厚相近的平板膜做实验第3期念保义等：PVDF超滤膜性能的研究93了。22.4PVDF膜经乙酸乙酯，98¾HzS()4浸泡其外观明显卷曲且水通量严重下降，可以说明PVDF在乙酸乙酯，98^H2S〇4中的化学性质是不稳定的。这是因为PVDF会部分溶解在乙酸乙酯，9脱HzS〇4中，这样就大大影响了膜的纯水通量3结论3.1PVDF膜具有较优良的化学稳定性3.2PVDF膜在NaOH乙酸乙酯、9脱HzSO溶液中的化学性质是不稳定的3.3PVDF膜在乙醇溶液中不会发生溶胀说明PVDF膜能在较强的有机溶剂中使用，如工业滤酒。3.4丙酮是PVDF溶胀剂，经丙酮浸泡后膜的孔隙率及水通量明显降1氐说明PVDF超滤膜不适宜用于含一定浓度丙酮混合液的超滤、参考文献〔1〕刘廷惠，超滤发展中的主要问题，水处理技术•1988，14(3),23^240〔2)王学松，膜分离技术及其应用，北京，科学出版社，1994,35^36〔3〕陈萍华，N型微孔滤膜化学稳定性的定S测试，膜科学与技术，1983.3(3)，2卜25(上接第U2页）注：将f(Bc-i，e)取为f(Bc-i，A)T=/^iBe-i+丨2—r?ATPk-丨，tipf上i=BAi1A]h14结论本文研究一类不确定线性系统，给出系统（1)二次稳定状态反馈控制器的具体设计方法并讨论了具有最小反馈控制器的求解方法。参考文献〔1〕MehdiD，AHMohammed,PFrancois,Robustnees,andOptimalityofLinearquadraticcontrollerforuncertainsystems.Automatica，1996，321081_1083〔d蒋本铁，冷克平，一种线性不确定系统状态反馈镇定控制器的设计方法，控制与决策.2000.No.2.224-226〔3〕王耀青，一类不确定参数系统鲁棒控制问题的研究，信息与控制，1998,Vol，27，No.3，171