TiO2KMnO4体系光催化氧化光度法测定化学需氧量赵登山

TiO2-KMnO4-(,223001)　:基于纳米TiO2和KMnO4协同光催化氧化作用原理,建立了纳米光催化氧化体系测定化学需氧量(COD)的新方法。考察了测定化学需氧量的最佳条件,在含有0.1gTiO2、0.002molLKMnO4的50mL体系中,控温60℃,光照反应10min,COD值在2.5～80mgL范围内与KMnO4吸光度变化值ΔA呈线性关系,其相应的线性方程为:ΔA=0.0023ρ(COD)+0.0137,相关系数R=0.9977,COD值的检出限为1.5mgL。用该法测定地表水和自来水的COD值,相对标准偏差分别为1.9%和2.9%,标准加入回收率分别为100.5%和97.0%。:化学需氧量;纳米TiO2;KMnO4;光催化氧化:O657.32　　:A　　　:1000-0720(2007)09-116-04　　(COD)。CODKMnO4[1],,,、。,,,、、,。,,。,,,[2～6]。TiO2KMnO4,KMnO4COD。1　1.1　Spectrumlab22PC();T5(11W,);GL-206-Ⅱ();()。TiO2(,):≥34m2g,≤50nm;KMnO4:0.02molL;(COD100mgL),;,。1.2　0.02molLKMnO4,0.1gTiO2,COD10mL,50mL,H2SO4KOHpH。10min,,10min,5mL,,525nm。CODKMnO4ΔA=A0-A1(A0KMnO4,A1KMnO4)。COD,KMnO4,　＊:2006-09-18;:2006-11-24:(1965-),,—116—26920079　　　　　　　　　　　　ChineseJournalofAnalysisLaboratory　　　　　　　　　　　　Vol.26.No.92007-9DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2007.0278,COD。2　2.1　2.1.1　　pH4.5,60℃COD50mgL,KMnO4TiO2-KMnO4。1。1　Fig.1　Effectofdifferentreactionsystemsonpotassiumbiph-thalate1-TiO2-KMnO4;2-KMnO41,10min,KMnO4,ΔA,。TiO2-KMnO4,TiO2,,。2.1.2　TiO2[2,3,7,8]　,,。,。,,,,,。:TiO2+hν※h++e-,h++H2O※·OH+H+,·OH+R※…※CO2+H2O,h++R※…※CO2+H2O,h++e-※hν(orheat),,R。KMnO4:MnO4-+8H++5e-※Mn2++4H2O。MnO4-,,TiO2。,CODKMnO4ΔA。2.2　2.2.1　pH　0.1gTiO2、0.002molLKMnO4COD50mgL,60℃,pH,ΔA。,,ΔA。TiO2,KMnO4,。KMnO4-,。,TiO2pH6。,pH6,TiO2MnO4-,,。pH4.5,。2.2.2　KMnO4　,KMnO4ΔA。,,KMnO4,KMnO4,。KMnO4,TiO2MnO4-。KMnO45mL,MnO4-。KMnO4,ΔA,,。0.02molLKMnO45mL,KMnO40.002molL。2.2.3　　,,,,,。。,,,—117—26920079　　　　　　　　　　　　ChineseJournalofAnalysisLaboratory　　　　　　　　　　　　Vol.26.No.92007-9ΔA,,,。,,,80℃,KMnO4,。TiO2,,60℃。2.3　COD2.3.1　COD　(pH4.5,c(KMnO4)=0.002molL,0.1gTiO2,60℃),COD,。KMnO4ΔACODCOD。,,ΔACOD2.5～80mgL,:ΔA=0.0023ρ(COD)+0.0137,R=0.9977。11,,σ=0.42,S,3σS=1.5mgL。2.3.2　(Cl-)COD。,。Cl-,。15.00mgLCODCl-。1　Cl-CODTab.1　EffectofCl-onthedeterminationofCODρCl-(mgL)0200400600800100012001500ρCOD(mgL)5.005.005.015.004.934.784.513.73%-----1.4-4.4-9.8-25.4　　1,ρCl-≤800mgL,。2.3.3　　,,,2。2　COD(n=7)Tab.2　DeterminationresultsofCODindifferentsamples(n=7,mgL)ρ(mgL)RSD%ρ(mgL)ρ(mgL)%KMnO414.851.910.024.90100.515.125.812.910.015.5197.05.21　　2,,COD,7,1.9%2.9%,100.5%97.0%。[1]　《》.,:,1990.235[2]　,　,　.,:,2004[3]　,.,:,2001[4]　　,.,2002,(10):6[5]　,.,2001,(11):912[6]　AntonioCanals·M.delRemedioHernández.AnalBioanalChem,2002,(374):1132[7]　,,.(),2002,(3):47[8]　,,　.,2004,(5):823—118—26920079　　　　　　　　　　　　ChineseJournalofAnalysisLaboratory　　　　　　　　　　　　Vol.26.No.92007-9DeterminationofchemicaloxygendemandbyphotocatalyticoxidationspectrophotometrywithnanoTiO2-KMnO4systemZHAODeng-shan(CollegeofBioengineeringandChemicalEngineering,HuaiyinInstituteofTechnology,Huaian223001),FenxiShiyanshi,2007,26(9):116～119Abstract:AmethodforthedeterminationofchemicaloxygendemandbyphotocatalyticoxidationsystemwasdevelopedbasedonphotocatalyticoxidationcoeffectofnanoTiO2andKMnO4.ThemeasurementprincipleisbasedonthefactthatKMnO4actsasanacceptorofphotogeneratedelectronsandthenincreasestherateofphotocatalyticoxidationofor-ganiccompounds.Theoptimumconditionswereasfollows:a50mLofsolutioncontaining0.1gTiO2and0.002molLKMnO4,photocatalyticreactionfor10minat60℃.Thelinearrangeis2.5～80mgLforCODwiththedetec-tionlimitof1.5mgL.ThemethodhasbeenappliedtodeterminingCODofgroundwaterandtapwaterwiththerela-tivestandarddeviationsof1.9%and2.9%,respectively,andtherecoveriesof100.5%and97.0%,respectively.Keywords:Chemicaloxygendemand(COD);Nano-TiO2;KMnO4;Photocatalyticoxidation—119—26920079　　　　　　　　　　　　ChineseJournalofAnalysisLaboratory　　　　　　　　　　　　Vol.26.No.92007-9