VFA测定操作规程滴定法

1VFA分析操作规程------蒸馏后滴定法脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化及厌氧发酵好坏的重要指标之一。一、适用范围本方法规定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定沼液中脂肪酸的方法。本方法适用于城市污水处理厂中消化污泥样品及厌氧发酵试验沼液中脂肪酸的测定。二、实验原理将挥发性脂肪酸从上清液中蒸馏出来，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂肪酸的含量。三、试剂1无二氧化碳水将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如果蒸馏水pH值较低，可适当延长煮沸时间，最后水的pH≥6.02酚酞指示液称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。3磷酸（H3PO4）：ρ=1.70g/ml，分析纯4氢氧化钠标准溶液（c=0.1000mol/L）(1)氢氧化钠标准溶液的配制称取60g氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中，盖紧橡皮塞，静置4d以上。然后吸取上层澄清溶液7.5ml，用无二氧化碳水稀释至1000ml容量瓶，此溶液约为0.1mol/L。(2)氢氧化钠标准溶液的标定取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在105℃-110℃烘干至恒重。精确称取约0.5g（称准至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入100ml水，稍加热使之溶解。然后加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止。记录下氢氧化钠标准溶液的用量（ml），并按下式计算其浓度：23.2041000VGCb2式中，Cb--氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；V--氢氧化钠标准溶液用量（ml）；G--邻苯二甲酸氢钾重量（g）；204.23--邻苯二甲酸氢钾(KH4C8H4O4)摩尔质量(g/mol)。四、试验装置及仪器低速离心机带有500ml烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置碱式滴定管：15ml250ml锥形瓶打浆机五、实验步骤5.1采样测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。5.2步骤5.2.1样品预处理5.2.2样品先经果汁机打匀5.2.3取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。5.2.4依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。5.2.5样品测定准确吸取100ml（V1）水样于500ml烧瓶中，加入磷酸2ml，用三通磨口玻璃管密封，并且一端连接直型冷凝管，冷凝管下端导管插入250ml三角形锥形瓶中（内盛25ml蒸馏水作为吸收液，以刚好浸没冷凝管管口为宜），如图所示：3以约每分钟馏出5ml的速度蒸馏，加热蒸馏至烧瓶内剩余上清液约为20ml左右，停止加热，使其冷却。再加入50ml蒸馏水，继续蒸馏至烧瓶内剩余上清液月25ml左右，收集蒸馏液约150ml左右。停止加热。取下盛有吸收液的三角瓶，在电路上加热至沸腾，并趁热加入十滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞变为粉红色即为终点。记录氢氧化钠溶液消耗量V2，并按照相同的步骤做空白试验一份，记录空白试验消耗氢氧化钠的体积V05.2.6计算脂肪酸的含量以乙酸的浓度ρ计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按照下面的公式计算7.01000)(102VMVVc式中：c--氢氧化钠标准溶浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2--滴定水样时，消耗氢氧化钠标准溶液体积（ml）；V1--取样体积的数值，单位为毫升（ml）；V0--滴定空白样品时消耗氢氧化钠的体积数值，单位为毫升（ml）；M--乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol为60.05）0.7--修正系数，由于该方法是经验性方法，参考美国公共卫生协会编制的《水和废水标准检验法》，假定蒸馏液中只会得到70%的脂肪酸，计算中用此数4值矫正；5.3精密度与准确度实验室相对标准偏差为0.9%-1.6%六、注意事项蒸馏装置应注意连接处不漏气，并防止倒吸。蒸馏时应使用小功率加热装置，避免暴沸，否则，可造成吸收不完全而使测定结果偏低。