科研开发2018·09160ChenmicalIntermediate当代化工研究X射线衍射法分析人体泌尿系结石的组成成分*张胜渠1于晶2(1.北华大学分析测试中心吉林1320132.吉林医药学院附属医院肾病风湿免疫科吉林132013)摘要:测定和分析泌尿系结石组成成分有助于研究其形成的机理,而且对泌尿系结石的有效预防提供科学的依据。本文采用X射线衍射的方法对30个人体泌尿系结石样品进行的测定和分析,获得了它们的组成成分。关键词:X射线衍射法;结石;成分分析中图分类号:T文献标识码:AComponentAnalysisofUrinaryCalculusviaX-rayDiffractionMethodZhangShengqu1,YuJing2(1.AnalysisandTestCenter,BeihuaUniversity,Jilin,1320132.DepartmentofRheumatismandNephrology,theAffiliatedHospitalofJilinMedicalCollege,Jilin,132013)Abstract:Determinationandanalysisofthecompositionofurinarycalculusishelpfultostudytheformationmechanism,anditcanprovidescientificbasisforeffectivepreventionofurinarycalculus.30urinarycalculussamplesaremeasuredviaX-rayDiffractionMethod,andthecompositionofthesamplesareobtained.Keywords:X-rayDiffractionMethod;calculus;componentAnalysis引言泌尿系结石(简称尿石)是泌尿系统中常见的疾病之一,是肾结石、输尿管结石、膀胱结石、尿道结石等的统称。也是一种世界范围的常见病和多发病,其发病率呈上升趋势。目前,针对结石患者的治疗,主要是排出或取出体内的结石。但是,我们仍然面临着一个严峻的问题,那就是结石的高复发率。结石成分的分析方法有很多,其中,X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法。当X射线照射到晶体上时,就会产生衍射谱图。不同的晶体结构不同,晶体的结构决定了衍射谱图,因此,不同的晶体受到X射线的照射就会形成不同的衍射谱图。经过测试获得的衍射谱图与各种晶体物质的标准衍射谱图进行比对,即可获得晶体的结构信息,同时也就获得了晶体具体的化学组成。鉴于泌尿系结石以晶体为主要成分,而X射线衍射法则正是对晶体物质的结构、组成提供有用数据和信息的一种重要的物理化学分析方法。因此,本文利用X射线衍射仪采用X射线衍射的方法测定和分析结石的化学成分,对于正确诊断结石病因、预防结石的再次形成和延缓其复发具有重要的科学和现实意义。1.测试样品和方法(1)结石样品的准备。测试的结石样品为患者体内排出的泌尿系结石,共30个样品。所有样品都经过了清洗和干燥,然后放在玛瑙研钵中进行研磨,直至没有颗粒感,最终获得结石粉末样品。(2)仪器和测试条件。仪器:荷兰帕纳科公司生产的X射线衍射仪,型号为X’PertPRO,X射线源为Cu靶kα辐射,管压40kV,管流40mA,扫描速度0.06°/s,步长0.03°,扫描范围(2θ)5°~60°。(3)实验方法。用X射线衍射仪对30个结石粉末样品进行全谱扫描测试,获得各个结石样品的衍射谱图,经过与数据库中标准谱图进行对比分析,得到结石样品的化学成分。2.结石化学组成分析用X射线衍射仪测试获得了30个结石样品的衍射谱图,我们从化学组成相同的结石样品中分别选出一个作为代表样品,这些代表样品的衍射谱图见图1。经过分析,我们得知:1号样品的衍射谱图与尿酸的标准谱图(JCPDS00-021-1959)一致,因此,1号样品的化学成分为C5H4N4O3;8号样品的衍射谱图与六水磷酸镁铵的标准谱图(JCPDS01-077-2303)一致,因此,8号样品的化学成分为MgNH4PO4(H2O)6;23号样品的衍射谱图中一部分衍射峰与尿酸的标准谱图(JCPDS00-021-1959)吻合,另外一部分衍射峰与一水草酸钙的标准谱图(JCPDS01-075-1313)相吻合,因此,23号样品的化学组成为C5H4N4O3和CaC2O4(H2O);25号样品的衍射谱图中一部分衍射峰与一水草酸钙的标准谱图(JCPDS01-075-1313)相吻合,另外一部分衍射峰与二水草酸钙的标准谱图(JCPDS00-017-0541)相吻合,因此,25号样品的化学组成为CaC2O4(H2O)和CaC2O4(H2O)2;30号样品的衍射谱图中一部分衍射峰与尿酸的标准谱图(JCPDS00-021-1959)相吻合,另外一部分衍射峰与六水磷酸镁铵标准谱图(JCPDS01-077-2303)相吻合,因此,30号样品的化学组成为C5H4N4O3和MgNH4PO4(H2O)6。经过分析,30个结石样品的化学成分组成如表1所示。其中7个样品(编号为1~7)化学成分为尿酸(C5H4N4O3),15个样品(编号为8~22)化学成分为六水磷酸镁铵(鸟粪石,MgNH4PO4(H2O)6),2个样品(编号为23和24)为尿酸(C5H4N4O3)和一水草酸钙(CaC2O4(H2O))的混合物,5个样品(编号为25~29)为一水草酸钙(CaC2O4(H2O))和二水草酸钙(CaC2O4(H2O)2)的混合物,1个样品(编号为30)为尿酸(C5H4N4O3)和六水磷酸镁铵(鸟粪石,MgNH4PO4(H2O)6)的混合物。结石的化学组成的获得有助于研究其形成的机理,而且科研开发2018·09161ChenmicalIntermediate当代化工研究对泌尿系结石的有效预防提供科学的依据。众所周知,结石的形成与我们的饮食习惯有着密切的关系。依据体内结石的具体化学成分,患者对自己的饮食习惯进行针对性的调整,可以有效地预防结石的复发。比如,控制含草酸和钙比较高的食物的摄入量,可以有效避免草酸钙结石的形成;肉类和海鲜类食物中含有大量的嘌呤,嘌呤在体内代谢后会产生大量的尿酸,因此,尿酸结石患者就要控制肉类和海鲜类食物的摄入量,从而降低尿酸结石的复发。图1结石样品的X射线衍射谱图样品编号样品个数化学成分1~77C5H4N4O38~2215MgNH4PO4(H2O)623,242C5H4N4O3+CaC2O4(H2O)25~295CaC2O4(H2O)+CaC2O4(H2O)2301C5H4N4O3+MgNH4PO4(H2O)6表1结石样品的化学组成3.结论利用X射线衍射法测试获得了结石样品的衍射谱图,经过分析得到了所有结石的化学组成。结石成分的获得,有助于我们研究结石形成的机理,而且能够为泌尿系结石的有效预防提供科学的依据。【参考文献】[1]李毓琼,陈克怡.泌尿系结石的物相分析与预防[J].焦作矿业学院学报,1991,(1):21-28.[2]王进峰,吴志坚,李晓刚.泌尿系结石成分分析的研究现状[J].临床医学,2006,12(22):1380-1382.[3]欧阳健明.X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用[J].光谱学与光谱分析,2006,26(1):170-174.【作者简介】张胜渠(1979-),男,北华大学分析测试中心;研究方向:材料的成分及物相分析研究。耐高温交联聚合物冻胶的制备*陈 升(中国石化中原石油工程有限公司中原海外工程公司河南457000)摘要:油田生产过程中,耐高温交联聚合物冻胶是应用于降水增油的主要封堵剂,其性能优良,价格低廉。本文主要阐述了耐高温交联聚合物冻胶的配方优化方法,以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,加入其他引发剂、交联剂等添加剂,在只改变其中一个变量的条件下观察并评价其性能的优缺点,确定了高温高盐地层条件下的冻胶体系配方。关键词:聚合物;耐高温;冻胶;地层水中图分类号:T文献标识码:APreparationofHighTemperatureResistantCrosslinkedPolymerGelChenSheng(SinopecZhongyuanPetroleumEngineeringCO.,LTD.,ZhongyuanOverseasEngineeringCompany,He’nan,457000)Abstract:Intheprocessofoilfieldproduction,thehightemperatureresistantcrosslinkedpolymergelisthemainpluggingagentusedinprecipitationandoilincrease.Itsperformanceisexcellentwithlowprice.Thispapermainlydescribedtheformulaoptimizationmethodforhightemperaturecrosslinkedpolymergel.Usingacrylamide(AM)and2-acrylamide2-methylpropanesulfonicacid(AMPS)asthemainrawmaterial,addingotheradditivelikeinitiatorsandcrosslinkers,theadvantagesanddisadvantagesofthepropertiesareobservedandevaluatedundertheconditionthatonlyoneofthevariablesischanged,andtheformulationofthegelsystemundertheconditionofhightemperatureandhighsaltformationisdetermined.Keywords:polymer;hightemperatureresistance;gelatin;formationwater1.引言聚合物凝胶初始粘度低,具有良好的注入性。在井筒中成胶后,可形成具有三维网络结构的凝胶,有效的封隔井底压力。同时,聚合物凝胶本身具有粘弹性,使得它具备一定的强度。此外,聚合物凝胶还具有触变性,在受到外部应力破坏后,能够在一定程度上自我恢复,因而极为适合应用于冻胶阀技术。目前,吐哈油田、西部钻探、长城钻探等都已在现场成功试验的冻胶阀技术,冻胶材料基本都采用了油田应用最为广泛的聚丙烯酰胺类凝胶。因此,为了提高现场调剖体系有效封堵期,改善调剖的整体效果,有必要研制耐下转第162页上接第160页