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资源描述

常规仪器操作实验室中的每一样药品、化验试剂、器具都有其固定的摆放位置,使用时,从哪里取,用完放回哪里。而且摆放要整齐,标签向外。时刻保持实验室的清洁。及时处理化验时产生的废弃物和废水。妥善保管有危险的药品及试剂。一、化验常用的化验操作:1.化验试剂使用时的操作常规:从化验试剂的固定的位置取出试剂瓶,打开瓶盖,瓶盖倒置朝上放在实验台上,闻气味时,鼻子需离试剂瓶口20~30cm,然后用手在试剂瓶口的上方轻轻朝鼻子扇动,决不能用鼻子直接在试剂瓶口的上方闻。用量筒、试管、比色管、滴定管烧杯等倒取试剂时,左手拿量筒,量筒口微微向右倾斜,右手拿试剂瓶,试剂瓶上的标签向手心,使试剂瓶口紧靠在量筒口上面慢慢的倾斜试剂瓶,使试液慢慢的沿着量筒壁流下,读数时,眼睛的视线要水平,与凹液面的最低点向切,此时视线和量筒壁上相交刻度即为量取的体积。倒完后,立即盖上试剂瓶的[瓶盖,放回原处。2.溶解和稀释酸时要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿仪器壁流入预先准备好的蒸馏水中,决不能拿水往酸液里倒。3.常见化学毒物的急性致毒作用和救治方法(严重者现场急救处理后速送医院)分类名称主要致毒作用和症状救治方法酸硫酸、盐酸、硝酸1.接触:硫酸局部红肿,重者起水泡、呈烫伤症状;硝酸和盐酸腐蚀性小于硫酸。2.吞服:强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜3.眼烧伤:1.立即用大量流动清水冲洗,再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗,然后清水冲洗。2.初服可洗胃,时间长忌洗胃以防穿孔;应立即服7.5%氢氧化镁悬液60mL,鸡蛋清调水或牛奶200mL。3.大量清洁冷水淋洗,每次15min,间隔15min。碱氢氧化钠1.接触:强烈腐蚀性,化学烧伤2.吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂1.迅速用水、柠檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。2.禁洗胃或催吐,给服稀乙酸或柠檬汁500mL,或0.5%盐酸100~500mL,再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等1无机物铬酸、重铬酸钾等铬化合物1.铬酸、重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡;铬的化合物可以致癌用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤气体氮氧化物1.呼吸系统急性损害2.急性中毒:口腔、咽喉粘膜、眼结膜充血,头晕,支气管炎、肺炎、废水肿慢性:呼吸道病变移至新鲜空气处,必要时吸氧二、实验室玻璃仪器的洗涤能用毛筛筛洗的玻璃仪器(细口试剂瓶、细口玻璃瓶、广口瓶、下放口水瓶、吸滤瓶、碘氧瓶、滴瓶、锥形瓶、全玻璃回流冷凝装置、比色管、磨口具塞比色管、烧杯、量筒、量杯、玻璃棒、玻璃漏斗、布氏漏斗、瓷坩埚、聚乙烯瓶、洗瓶、塑料瓶、塑料桶、塑料杯、表面皿、扁形称量瓶)1.常规洗涤法:先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后,用毛筛蘸取去污粉(热肥皂液或洗涤剂)仔细筛净内外表面,尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲,边筛洗至看不出有肥皂液时,用自来水冲洗3-5次,再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。使用筛子洗筛时不能用硬质筛子猛力擦洗器具内壁,因易使容器内壁表面毛糙,易吸附离子或其他杂质,影响测定结果或者难以清洗而造成污染。2.不便用毛筛筛洗的仪器(容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等):可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡,共煮,再按常法用水冲净。(洗涤液的配制见附件)3.凯氏微量定氮仪的洗涤,每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理5分钟,以便去处装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物,从而减少误差。4.分光光度计上的比色皿,使用后应用无水乙醇浸泡洗净,必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,用酸浸后,先用水冲净,再以蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度的烘箱中烘干如应急使用而要除去比色皿内的水分时,可先用滤纸吸干大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分,晾干即可使用。参比池也应同样处理。如比色皿沾上颜色,可用乙醇浸泡处理。三、玻璃仪器的干燥和保存干燥:将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。保存:将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内,柜的隔板上衬垫清洁滤纸,也可在玻璃仪2器上覆盖清洁纱布,关闭柜门防止落尘。各种玻璃仪器还要根据其特点、用途、实验要求等按不同方法加以保管,例如:1.吸管可置于有盖的搪瓷盘、盒中,垫以清洁的纱布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。2.滴定管可置于滴定架上,或盛满蒸馏水,上口加套指形管或小烧杯,使用中的滴定管(内装滴定液)在操作暂停是也应加套以防灰尘落入。3.清洁的比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内,或倒置在专用架上4.具磨口塞的清洁玻璃仪器,如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存。5.凡有配套塞、盖的玻璃仪器,如比色管、称量瓶、量瓶、滴定管等都必须保持原装配套,不得拆散使用和存放。6.专用的组合式仪器,如凯氏微量定氮仪等洗净后要加罩防尘。四、干燥器的使用方法干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿,常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林,使之能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂,最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙,其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。使用干燥剂时应注意下例事项:a)不可放得太多,以免沾物坩埚底部。b)搬移干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子,,c)打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住干燥器,右手小心地把盖子稍微推开,等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必须仰放在桌子上。d)不可将太热的物体放入干燥器中。e)有时将太热的物体放入干燥器中后,空气受热膨胀会把盖子顶起来,为了防止盖子被打翻,应当用手按住,不时把盖子稍微推开(不到1s),以放出热空气。f)灼烧或烘干后的坩埚和沉淀,在干燥器内不宜放置过久,否则会吸收一些水分而使质量略有增加。g)变色硅胶干燥时为蓝色(含无水Co2+色),受潮后变粉红色(水合Co2+色)。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用,直至破碎不能用为止。3五、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种,在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管;带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠,用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径,用手指捏挤玻璃珠附近的胶管,在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝,液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液(如KmnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液,可以采用茶色(棕色)滴定管。滴定管的洗涤:无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉筛洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15mL洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止,立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同,但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管,否则胶管变硬损坏,为此,最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽,然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗3~4次备用。酸式滴定管的涂油:酸式滴定管活塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,为此,应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在套内,防止滑出。碱式滴定管不涂油,只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。试漏:酸式滴定管,关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察,如有漏水现象应擦干涂油,重新涂凡士林。碱式滴定管,装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面4是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水,则应调换胶管中的玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。装溶液和赶气泡:准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液润洗滴定管2~3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管壁内处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“0”刻度以上,然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡,再调节液面在0.00mL处。如溶液不足,可以补充,如液面在0.00mL下面不多,也可以读数,不必补充溶液再调,但一般是调在0.00mL处较方便,这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中,尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙,以免浓度改变。滴定:滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶。使用酸式滴定管的操作:左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞,控制溶液流出速度,要求做到能逐滴放出,只放出一滴,使溶液成悬而未滴的状态,即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作:左手的拇指在前,食指在后,捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处,捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管,否则空气进入而形成气泡。滴定前,先记下滴定管液面的初读数,如果是0.00mL,当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2cm处。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇(或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液),向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到(为便于观察,可在锥形瓶下放一块白瓷板),如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。5滴定管读数:由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,应遵守下列规则:1.注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。2.滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。3.对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。为此,读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。4.有一种蓝线衬背的滴定管,它的读数方法(对无色溶液)与上述不同,无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线应与此点在同一水平面上,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。5.滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少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