氨氮的测定纳氏试剂比色法

CNOOCandShellPetrochemicalsCompanyLimitedWIID:WI-MFTE-0000-0714UDate:20090520Preparedby:ZhangmeifangReviewedby:ZhangmeifangDeterminationofBOD5byDilutionandInoculationmethodRevision:1Approvedby:-0-Sumofpage:5WORKINSTRUCTION水质氨氮的测定CNOOCandShellPetrochemicalsCompanyLimited1水质氨氮的测定1.安全1.1安全要求1.1.1参考有关化学物质MSDS数据；1.1.2参考仪器的使用手册以正确使用仪器。1.2实验室PPE要求穿戴合适的PPE包括工作服，护目镜及手套等。2.原理及适用范围本方法适用于生活饮用水、地面水、废水及固体废物浸出液。4.1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。4.1.3范围：取大试份体积为50mL时，氨氮浓度CN可达2mg/L。4.1.4最低检出浓度：试样体积为50mL，使用光程长为10mm比色皿，最低检出浓度为0.5mg/L。4.1.5灵敏度：使用50mL试样，光程长为10mm比色皿，CN=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。3.参考文献GB7479-87andWWMA(4thedition)P227~2314.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和无氨水。4.1无氨水4.2纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。CNOOCandShellPetrochemicalsCompanyLimited2称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。4.3酒石酸钾钠溶液。称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。4.4氨氮标准溶液：CN=1000mg/L4.5氨氮标准贮备液：CN=50mg/L，准确移取氨氮标准溶液（4.4）5mL到100mL容量瓶中，定容并摇匀。4.610%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌，溶于水中，稀释至100mL。4.725%（m/v）氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠，溶于水中，冷至室温，稀释至100mL。4.80.35%（m/v）硫代硫酸钠溶液：称取3.5g硫代硫酸钠，溶于水，再稀释至1000mL。4.9淀粉－碘化钾试纸4.10硼酸：20g/L溶液4.11氢氧化钠：40g/L4.12轻质氢氧化镁：不含碳酸盐，在500℃下加热轻质氧化镁，以除去碳酸盐。4.13盐酸：1mol/L溶液4.14防沫剂：如石蜡碎片4.15溴百里酚蓝：0.5g/L指示液4.16工作校准溶液系列按照下表，往5个50mL容量瓶中分别加入氨氮标准贮备液（4.5）0，0.25，0.50，1.00，2.00mL，定容并摇匀，配制成7个工作标准溶液。加入1mL酒石酸钾钠溶液（4.3），摇匀，再加入1.0mL纳氏试剂（4.2），摇匀。放置10min后进行比色。氨氮标准系列配制和浓度：氨氮标准贮备液体积，mL00.250.501.002.00工作标准溶液的浓度，mg/L00.250.501.002.005.仪器CNOOCandShellPetrochemicalsCompanyLimited35.1TU-1810紫外可见光分光光度计。5.25～20L细口玻璃瓶。5.31000～2000mL量筒。5.4玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。6.测定步骤6.1水样的预处理样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：4.4.2.1除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液（3.8），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉－碘化钾试纸检验是否除尽余氯。4.4.2.2凝聚沉淀100mL样品中加1mL硫酸锌溶液（3.6）和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液（3.7），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。4.4.2.3络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液（3.3），可消除钙镁等金属离子的干扰。4.4.2.4蒸馏法a)用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法。b)将50mL硼酸溶液（3.10）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。c)量取300mL样品，移入蒸馏烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液（3.15），必要时，用氢氧化钠溶液（3.11）或盐酸溶液（3.13）调整pH至6.0～7.4之间，加水使总体积约为350mL。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（3.12）及少许防爆沸颗粒﹝对一些加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液约为200mL时，停止蒸馏。用氢氧化钠溶液（3.11）调节至中性，将馏出液定容至原体积（300mL）﹞4.4.5.5低pH下煮沸蒸馏中，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低PH下采用煮沸而除之。CNOOCandShellPetrochemicalsCompanyLimited46.2水样的测定7.结果计算7.1试样中氨氮含量CN（mg/L）用下式计算。VmNNC式中：mN—氨氮质量，mgV—试份体积，L8.报告分析结果应精确到0.1mg。