氨气法制备氢氧化镁工艺中氨气饱和蒸汽压与组分的探究白锡城

2018年04月工艺管控氨气法制备氢氧化镁工艺中氨气饱和蒸汽压与组分的探究白锡城王文安志远（青海西部镁业有限公司，青海德令哈817000）摘要：本文主要探究了氨气法制备氢氧化镁工艺中，氨气制备过程温度与压力不同，对应的氨气饱和蒸汽压与组分也不同的相关问题，重点分析了蒸氨系统操作条件对氨气组分的影响，意在确定制备氢氧化镁工艺氨气制备与分离的最佳工艺条件。关键词：氨气饱和蒸气压；氨气组分氨气法制备氢氧化镁工艺具有原料来源丰富和方便，生产过程均在气液相间快速的进行反应，可以大规模连续生产、产品质量好、成本低等优点。氨气制备是氨气法制备氢氧化镁工艺中的一个重要工序，生产过程中氨是作为中间介质存在的，它的循环就是借助于氨的蒸馏回收与氨的气液相分离来实现的，该工序的好坏会对产品的品质与能耗产生重大影响，制备高浓度氨气可以使生产反应过程易于控制，产出的料浆浓度高、品质佳。1氨气制备工序简介生产过程中的母液在大型筛板蒸氨塔蒸馏时，从塔顶部至塔底部分为2段：蒸汽加热分解段、加灰蒸馏分解段。蒸汽加热分解段在塔的上部，约占塔身有效高度的1/2，共计14个铸铁塔圈。母液与蒸氨塔下部上来的高温气体直接进行热量的传递，受到从加灰蒸馏分解段升上来的氨气混合气加热，预热母液至合适的温度，使母液液相中大部分的游离氨直接分解并从溶液中驱出，主要反应有：NH4OH(aq)→NH3(g)+H2O(l)－34.6kJ/mol加灰蒸馏分解段是在塔的下部，约占塔身有效高度的1/2，共计22个铸铁塔圈。是预热后的母液在预灰桶内与石灰乳强烈搅拌进行化学反应之后，预灰桶内的混合液主要加热蒸馏分解区域，预灰桶内主要反应有：2NH4Cl(aq)+Ca(OH)2(aq)=2NH3(g)+2H2O(l)+CaCl2(aq)+Q2影响氨气浓度的主要因素影响氨气浓度的因素主要有工艺系统中氨的回收率、蒸馏氨气的温度、蒸馏氨气体系的压力、蒸馏氨气气液相的分离程度、蒸馏氨气中液相组分浓度。2.1氨的回收率对浓度的影响在氢氧化镁生产和氨的回收循环使用过程中，如何减少氨的逸散、滴漏和其他机械损失，是氨气法制备氢氧化镁工艺中一个极为重要的问题。氨在水中的溶解度随着温度和压力不同而有很大的变化，当温度提高，氨的溶解度急剧下降；母液的主要来源有：生产中需回收处理的含氨滤液；剩余的含氨洗水；检修设备放出的含氨溶液；在尾气吸收塔槽中收集的含氨杂水；还有与全系统损耗的氨量相当的补充氨水，母液集中与输送过程尤为重要。母液集中的过程充分降低各工序含氨液的温度有利于减少氨的逸散；母液的输送设备的选型合理以及储罐、管道密封良好也是降低氨损失的一种有效途径，从而提高氨的回收率。2.2氨气温度对浓度的影响蒸氨塔蒸馏氨气通过冷凝后，不同温度气相与液相组分也不同。若将氨汽混合气温度控制在30℃，绝对压力75.98kPa，则氨气气相96.5%、液相24.8%；氨汽混合气温度40℃，绝对压力75.98kPa，则氨气气相93.5%、液相20.3%；在相同压力条件下随着氨气温度的升高，蒸馏氨气气相组分逐步减少，氨气浓度亦降低。2.3氨气体系压力对氨气浓度的影响蒸氨塔蒸馏氨气冷凝后的氨气体系的压力不同，其气相与液相组分也不同。若氨气体系绝对压力25.32kPa，温度30℃，则氨气气相80.6%、液相11.0%；氨气体系绝对压力50.65kPa，温度30℃，则氨气气相94.0%、液相20.0%；氨气体系绝对压力75.98kPa，温度30℃，则蒸馏氨气气相96.5%、液相24.8%；随着氨气体系压力的升高气相组分明显增加，氨气浓度亦随之升高。2.4氨气气液分离程度对氨气浓度的影响从数据可以看到，氨气中液相组分随着温度与压力变化时，也发生了变化。我厂首先对蒸氨塔蒸馏氨气进行冷凝分离，然后将冷凝后的氨气进行气液分离，再进行增压降温处理，最后经过两级气液分离器，分离后的氨冷凝液回收进入氨气系统循环，使氨气中的液相组分分段减少至5%，来提高氨气的浓度。2.5氨气液相浓度对氨气浓度的影响氨气的组分稳定对氢氧化镁的转化率、粒径分布集中、颗粒分散程度等有着至关重要的作用。氨气中液相始终存在，提高氨气中液相组分浓度，使其稳定的存在于氨气中，也是提高氨气浓度的一种途径。根据氨水饱和蒸气压与氨水浓度的关系图，将氨气加压至合适的压力，同时强制降温至4.4℃，氨气液相中5%组分的氨浓度有效控制在60%左右。综上所述，通过蒸氨塔制备的氨气经过高效回收利用，进入氢氧化镁制备工艺中作为中间介质循环，氨气饱和蒸汽压与组分影响氨气浓度，只有合理控制氨气温度，合理控制氨气体系压力、氨气气液分离程度、氨气液相浓度等才能保证氨气浓度，了解氨气特性，适时调整氨气冷凝与分离，稳定加压，强制冷却，保证蒸氨塔的稳定正常进行，避免出现超温、超压等异常情况，减少氨气液相组分的变化，保证生产的氨气的组分稳定。参考文献:[1]大连化工研究设计院.纯碱工学(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2003.12,268-270.[2]纯碱工艺与设备计算(第二版)[M].北京:化学工业出版社,1995.9,303-307.[3]姚建平.《氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响》.沈阳、化工学报,2012.1,63卷.178