铵盐中含氮量的测定

实验三铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2.掌握酸碱溶液的配制和标定3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOH溶液（0.1mol/L）；酚酞溶液（0.2％）甲醛溶液，20%。（应先除去微量酸，为什么）三.实验原理1.NaOH标准溶液的配制与标定KHP+NaOH=KNaP+H2O•化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂•计算公式：•mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000••••2.甲醛法测定铵盐中氮的含量铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量•NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。•NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定要求KaC10-8,不能直接滴定，需强化。•加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6N4H++6H2O+3H+4NH4++6HCHONOH-()()/1000100%NaOHNNCVMmw(CH2)6N4H++3H++4OH-H2O+(CH2)6N4四.实验内容1.0.1mol.L-1NaOH溶液的配制2.0.1mol.L-1NaOH溶液的标定差减法KHP水溶解酚酞250ml锥形瓶0.40~0.45g20-30mL1-2dNaOH溶液粉红色，30S不褪色滴定平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度3.试样中含氮量的测定准确称样品水100mL100mL烧杯定容摇匀0.65-0.75g30mL容量瓶试样溶液40%甲醛放置250mL锥形瓶20.00mL5mL1min-5min酚酞NaOH1-2d滴定粉红色，30S不褪色，平行3次四.注意事项1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去•样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验）•方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。（实验不做，方法要求掌握）•2.如称取试样量较少（小于0.2g）或试样不均匀•可考虑多称样品，溶解后定容100mL或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。•五.数据记录和处理•表1NaOH标准溶液的标定•表2硫酸铵中含氮量的测定六.思考题：1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定的？2.含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？4.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？5.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？