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常压微波消解法测定cod论文关键字：硫酸银标准溶液硫酸溶液水样消解结果测定时间加入摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键词：常压微波消解COD环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1000/V式中V0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV——所取水样的体积，mLC——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件&LG