除氟剂的制备刘阳

中国陶瓷2011年第11期64│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2011(47)第11期中国陶瓷2007年第1期64│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2011(47)第11期第47卷第11期2011年11月Vol.47No.11Nov.2011中国陶瓷【摘要】以累托石、氢氧化铝等为原料，采用正交分析方法制备了累托石除氟剂。结果表明，所制备的除氟剂的吸附容量为2.21mgF-/g。【关键词】累托石，除氟剂，吸附容量中图分类号:TQ124.3文献标识码:B0前言氟是人体必需的微量元素，是形成坚硬的骨骼和牙齿必不可少的元素，可以防止龋齿，维持人体正常的钙磷代谢，提高生物体的抗衰老能力。但是过量的摄入会引起骨畸形，最终使人丧失劳动能力，还会引起多种过敏反应、遗传性疾病、癌症、新生儿缺陷，严重影响到人们的身体健康和全民经济发展[1]。本文以累托石、氢氧化铝等为原料，采用正交分析方法制备一种累托石除氟剂。1实验1.1原材料实验采用的原材料为累托石、氢氧化铝、氟化钠、碳酸钠。1.2配方设计采用正交分析方法，选用L9(34)正交表，正交表设计如表1所示。除氟剂的制备刘阳，周生娣（景德镇陶瓷学院材料学院，景德镇333001）收稿日期：2011-10-8E-mail:[e-mail]表1正交表设计Table1Designoforthogonaltable1.3制备工艺制备工艺流程如图1所示。烧成工艺参数：升温速度：10℃/min，保温30min。2测试2.1差热分析对Al(OH)3进行热重差热分析表征，温度范围为图1累托石除氟剂制备流程图Fig.1Flowchartofthepreparationofrectoritefluorineremovalagent室温～1000℃，升温速率为10℃/min，实验仪器为NETZSCHSTA449C。2.2氟离子含量测定静态除氟实验：称取2.5克制备的除氟剂，分别装入9个容器中，每个倒入100mL含氟离子的溶液（用NaF配制氟离子溶液，含氟浓度为90mg/L），振荡12h后，将溶液过滤，测试滤液中氟的浓度。以F-为检测项目，按照国家有关的分析方法标准对其除氟率进行检测分析，试样送景德镇市环境监测站测试，实验仪器为IC-90离子色谱仪。3结果分析制备的除氟剂试样的测试结果如表2所示。由于原配制溶液的含氟浓度为90mgF-/L，即100mL该溶液中含氟量为9mg，根据表2的测试结果进行换算，分别得到每克除氟剂的除氟量（吸附容量）和除氟效率列入表3。由表3可以看出，2#样品的除氟效果是最好的，其除氟率为61.30%；虽然制备的除氟剂的除氟效率不高，但其吸附容量可以与以往的除氟剂相比较。用于除氟的常用吸附剂主要有活性氧化铝、斜发沸石、活性氧化镁；另还有报道氟吸附容量较高的羟基磷灰石、氧化锆等等。表4列出了原水氟浓度为10mg/L时在最佳运行条件下的常用除氟剂的吸附容量变化范围[2]。生产与应用文章编号：1001-9642（2011）11-0064-03DOI:10.16521/j.cnki.issn.1001-9642.2011.11.0272011年第11期中国陶瓷中国陶瓷│CHINACERAMICS│2011(47)第11期│65以除氟剂的吸附容量(mgF-/g)作为指标进行正交分析（表头设计如表1所示）。根据正交分析方法[3]，由指标吸附容量值进行极差分析，将分析结果一并填入表5。根据表5的极差（R值）分析可知，影响除氟效率的因素由大到小的顺序排列，依次为B→A→C→D，即影响除氟效率最大的因素是累托石的用量，其次是碳酸钠的用量，再次是氢氧化铝的用量，合成温度的影响表2测试结果Table2Testresults表3除氟效果Table3Effectoffluorideremoval表4常用除氟剂的吸附容量变化范围Table4Adsorptioncapacityrangeofcommonlyusedfluorineremovalagent表5正交表分析Table5Analysisoforthogonaltable最小。从实验结果看，其最佳（吸附容量为2.21mgF-/g）组合为：A1B2C2D2，即碳酸钠的用量为1g，累托石的用量为90g，氢氧化铝的用量为10g，合成温度为500℃。而从正交分析可知，其最佳组合为：A1B1C2D1，即碳酸钠的用量为1g，累托石的用量为80g，氢氧化铝的用量为10g，合成温度为400℃；正交分析的最佳结果与中国陶瓷2011年第11期66│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2011(47)第11期PREPARATIONOFFLUORIDEREMOVALAGENTLiuYang,ZhouShengdi(MaterialschoolofJingdezhenceramicinstitute,Jingdezhen333001)【Abstract】Arectoritefluorideremovalagentwaspreparedbythemethodoforthogonalanalysisusingrectorite,aluminumhydroxide,etal,asmaterials.Resultshowedthattheadsorptioncapacity’sofpreparedfluorideremovalagentwas2.21mgF-/g.【Keywords】rectorite,fluorideremovalagent,adsorptioncapacity实验最佳结果不一致，这从理论上来讲是可能的。说明如果按照正交分析得到的最佳组合进行实验，其除氟效率应该比现有9个试样的都好。两个分析结果的配方组成变化不大，但合成温度差别较大。实验结果中，最佳合成温度为500℃，而正交分析结果的最佳组合中，合成温度为400℃。而合成温度的高低与氢氧化铝的相变化密切相关，工业Al(OH)3在200～400℃下热分解得到γ-AlO(OH)[4]，在500℃以上热分解得到γ-Al2O3，这从氢氧化铝的差热曲线（图2）也可以得到说明。两种最佳组合说明γ-AlO(OH)和γ-Al2O3都对氟离子具有较好的吸附作用，而图2Al(OH)3的TG-DTA曲线Fig.2TG-DTAcurveofAl(OH)3γ-AlO(OH)对氟的吸附作用应该更好。4结论以累托石为原料，通过碳酸钠对其进行钠化改性，加入氢氧化铝的方法来制备改性累托石除氟剂。通过正交实验分析，得出以下结论：1）制备的除氟剂的最佳吸附容量为2.21mg/g；2）实验得到的最佳配方为碳酸钠1.10%，累托石87.91%，氢氧化铝10.99%，合成温度为500℃；3）正交试样分析得到的最佳配方为碳酸钠1.00%，累托石89.11%，氢氧化铝9.90%，合成温度为400℃；4）在静态除氟实验中，改性累托石吸附剂在原水浓度为90mg/L的情况下，最大静态吸附率达到61.30%。参考文献[1]李亭亭,李亚峰.饮用水除氟技术的现状及发展[J].辽宁化工.2009,38(7):472～474[2]韩建勋，贺爱国.含氟废水处理方法[J].有机氟工业，2004(3):27～36[3]成岳,夏光华.科学研究与工程试验设计方法[M].武汉理工大学出版社.2005年4月第1版[4]金德江,傅黄浦.氢氧化铝脱水制备氟离子吸附剂的研究[J].武汉工业大学学报.1995,17(1):34～37PREPARATIONOFBLACKGLAZEUSINGCHENGCHAOIRONTAILINGSCuiWenhao，ShiQi(Jingdezhenceramicinstitute，Jingdezhen333000)【AbstractInthispaper,alowcostandpurecoloredblackglazewaspreparedat1250℃usingirontailingsfromChengchaoironandsteelCompanyofWISCO,commercialFe2O3,wollastonite,potashfeldspar,quartzandkaolinasrawmaterials.Itwasstudiedthattheeffectsofinitialcompositionandglazethicknessonglazebysinglefactormethod.【Keywords】irontailing，blackglaze，lowcost********************************************************************************************************(上接第63页·Continuedfrompage63)