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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号201610156890.4(22)申请日2016.03.18(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人张文艺 蔡庆庆 李美娟 张伟 吴旭鹏 沈红池 (51)Int.Cl.C02F1/52(2006.01)C07C333/16(2006.01)C02F101/20(2006.01)(54)发明名称去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备及应用方法(57)摘要本发明公开了一种去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备及应用方法。以C4H13N3和CS2为主要原料，KOH和H2O为辅料，合成一种对工业废水中的镍离子具有沉淀作用的有机沉淀剂(AHD)。将本发明的AHD配制成体积分数为0.1％的溶液投加到工业含镍废水中，当每立方米工业含镍废水中AHD投加量为0.9-1.1L时，其对镍离子的去除率在99％以上。本发明具有原料价廉、易得，合成工艺简单，无“三废”排放等特点，可有效去除工业废水中的镍离子。权利要求书1页说明书3页CN105776470A2016.07.20CN105776470A1.一种去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备方法，其特征在于采用如下步骤进行：(1)将一定量的KOH、C4H13N3和H2O混合加入具有电动搅拌和加热功能的反应器中；(2)在常温常压下启动搅拌器开关，以400r/min的速度搅拌反应30分钟；(3)待到充分反应后，缓慢添加一定量的CS2；(4)升温至40℃，恒温反应8小时冷却后得到的亮红色透明液体即为本研究的有机沉淀剂。2.根据权利要求1所述的去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备，其特征在于KOH、C4H13N3、H2O和CS2的摩尔比为0.75∶0.5-0.6∶8∶0.7-0.8，所述C4H13N3分子量103.17、KOH分子量56、CS2分子量76.14。3.根据权利要求1所述的去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)应用，其特征在于：将AHD应用于工业含镍废水，AHD的投加量为0.9-1.1L/m3。权 利 要 求 书1/1页2CN105776470A2去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备及应用方法技术领域[0001]本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种去除工业废水中镍离子的有机沉淀剂(AHD)制备及应用方法技术背景[0002]金属表面处理及电镀、电子加工等行业的工业废水中含有较高浓度的镍离子，对环境污染较大。而镍又是强疑似致癌物，可通过一系列环境迁移转化最终进入食物链，对人体健康产生不良影响。有研究表明，镍进入体内会伤害肺脏，引起肺水肿、急性肺炎，并诱发呼吸系统癌，导致心肌、脑、肝和肾退行性变。我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中规定，镍的最高允许排放浓度为1.0mg/L。[0003]工业含镍废水中的污染物主要为二价镍离子(Ni2+)。目前，国内外对于Ni2+的去除以碱化学沉淀法为主，即直接投加NaOH、Ca(OH)2等碱性药剂将Ni2+转变成Ni(OH)2沉淀，再通过过滤等方法将其去除。但是，Ni(OH)2属于微溶性物质，其Ksp＝5.5×10-16，在饱和状态下仍会有微量Ni2+溶于水中。此外，碱化学沉淀法还存在着投药量大，产生污泥量大、含镍污泥由于黏度大导致脱水困难等不足。且这些含镍污泥处置不当会再度溶出，造成二次污染。[0004]本发明以C4H13N3和CS2为主要原料，以KOH和H2O为辅料，合成一种有机沉淀剂(AHD)，该有机沉淀剂合成工艺简单，去除效果稳定，污泥量小且含水率低。发明内容[0005]本发明的主要目的在于针对碱化学法去除工业含镍废水时产生大量污泥以及脱水困难等难题，提出了一种有机沉淀剂的制备及应用方法。[0006](1)本发明制备的有机沉淀剂合成化学方程式是：[0007][0008](2)本发明制备的有机沉淀剂应用原理方程式是：[0009][0010]其中的正四面体结构如下(以Ni2+为中心)：说 明 书1/3页3CN105776470A3[0011][0012]本发明的特点：[0013]本发明的有机沉淀剂是通过AHD分子上的配位键与Ni2+的强结合作用，将Ni2+包合到沉淀剂内部，变成稳定的，分子量更大的有机混合镍沉淀物。具体实施方式：[0014]本发明的有机沉淀剂制备及应用方法如下：[0015]向反应釜中加入KOH 60kg-120kg，C4H13N380kg-160kg，H2O 200kg-400kg，在常温常压下启动搅拌器以400r/min的速度搅拌反应30分钟；待到充分反应后，向反应釜内添加CS280kg-160kg，加热升温至40℃，恒温反应8小时，冷却后得到的亮红色透明液体即为本发明的有机沉淀剂(AHD)。[0016]将AHD投加到含镍工业废水(Ni2+初始浓度为243.83mg/L)中，待自然沉淀后取沉淀污泥以3000r/min的速度离心脱水，取上清液测定其Ni2+浓度，当反应温度为25～35℃，pH为9～10，反应时间为30～35min，每立方米工业含镍废水中AHD用量为0.9-1.1L时，其对Ni2+的去除率高达99.1％-99.7％。[0017]以下提供5个实施例进一步说明本发明。实施例用于说明本发明内容，而不是限定本发明内容。[0018]实施例1：[0019]向反应釜中加入60kgKOH，80kgC4H13N3以及200kgH2O，在常温常压下启动搅拌器以400r/min的速度搅拌反应30分钟；待到充分反应后，向反应釜内添加80kgCS2，加热升温至40℃，恒温反应8小时，冷却后得到的亮红色透明液体即为本发明的有机沉淀剂(AHD)。[0020]将AHD配制成体积分数为0.1％的溶液后以1L/m3的比例投加到含镍工业废水(Ni2+初始浓度为243.83mg/L)中，控制反应温度为30℃，调节pH为10并搅拌反应30min，待自然沉淀后取沉淀污泥以3000r/min的速度离心脱水，取上清液测定其Ni2+浓度，结果表明，AHD对Ni2+的去除率高达99.6％。[0021]实施例2-5与实施例1的区别是原料投加量不同，其它工艺参数和制备方法均相同。表1为5个实施例的药剂合成配方及去除性能测试结果。[0022]表1本发明的5个实施例AHD合成配方、应用工艺参数及其效果说 明 书2/3页4CN105776470A4[0023]说 明 书3/3页5CN105776470A5