第4节色谱操作条件选择与应用

08:42:40一、特征参数featureparameters二、分析条件选择choiceofanalyticalcondition三、定量分析方法methodofquantitativeanalysis四、应用applications第四节分析条件的选择与应用choiceofanalyticalconditionandapplication第三章原子吸收与原子荧光光谱法08:42:40一、特征参数1.灵敏度(1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值：Sc=ΔA/Δc或Sm=ΔA/Δm(2)特征浓度——指对应与1%净吸收的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度.cc=0.0044Δc/ΔA单位：μg(mol1%)-1(3)特征质量mc=0.0044Δm/ΔA单位：g(mol1%)-108:42:402.检出极限在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)火焰法cDL=3Sb/Sc单位：μgml-1(2)石墨炉法mDL=3Sb/SmSb：标准偏差Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。08:42:40二、测定条件的选择1．分析线一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线。2．通带（可调节狭缝宽度改变）无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。3．空心阴极灯电流在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。4．火焰依据不同试样元素选择不同火焰类型。5．观测高度调节观测高度（燃烧器高度），可使光线通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。08:42:4008:42:40三、定量分析方法1.标准曲线法配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；08:42:402.标准加入法取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰；08:42:40四、应用应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。(1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系；(2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；(3)水果、蔬菜中微量元素的测定；(4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；(5)各种生物试样中微量元素的测定。08:42:4008:42:40内容选择：第一节原子吸收光谱分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二节原子吸收分光光度仪atomicabsorptionspectrometer第三节干扰与抑制interferencesandelimination第四节操作条件选择与应用choiceofoperatingconditionandapplication第五节原子荧光光谱分析法atomicfluorescencespectrometry,AFE结束