第七章蒸发干燥结晶与膜处理设备

制药工程教研室制药设备与工程设计第七章蒸发、干燥、结晶与膜处理设备加热蒸汽(生蒸汽)二次蒸汽单效蒸发多效蒸发常压蒸发加压蒸发减压蒸发概述蒸发过程：将含有固体溶质的稀溶液加热沸腾进行浓缩，以获得固体产品或制取溶剂。蒸发过程实际上是不挥发性的溶质和挥发性的溶剂分离的过程。蒸发过程的基本概念Flash概述蒸发操作是间壁两侧分别有蒸汽冷凝和液体沸腾的传热过程，蒸发器也是一种换热器。蒸发过程的特殊性(1)溶液中含有不挥发性溶质，故溶液的蒸汽压较纯溶剂的蒸汽压为低(沸点高)，相同条件下，蒸发溶液的传热温差就比蒸发纯溶剂的传热温差小；(2)工业规模的蒸发量很大，需要耗用大量的加热蒸汽，应充分利用二次蒸汽(多效蒸发)，降低过程的能量消耗；(3)溶液的特殊性决定了蒸发器的特殊结构。例如，易结垢或析出结晶的溶液，设计上应设法防止或减少垢层的生成，并应使加热面易于清洗。对热敏性，高粘度或强腐蚀性的物料，应设计或选择适宜结构的蒸发器。蒸发器的结构及特点蒸发装置循环型蒸发器循环型和单程型中央循环管式蒸发器循环型蒸发器悬筐式蒸发器循环型蒸发器外热式蒸发器循环型蒸发器列文式蒸发器循环型蒸发器强制循环蒸发器单程型蒸发器升膜式蒸发器和降膜式蒸发器单程型蒸发器升-降膜式蒸发器单程型蒸发器刮板式冷凝器浸没燃烧式蒸发器除沫器、冷凝器和真空装置除沫器除沫器、冷凝器和真空装置冷凝器及真空装置除沫器、冷凝器和真空装置疏水阀防止加热蒸汽和冷凝水一起排出加热室外。(1)热动力式(2)钟形浮子式(3)脉冲式1-冷凝水入口；2-冷凝水出口；3-排出管；4-背压室；5-滤网；6-阀片单效蒸发主要计算项目：蒸发器的水分蒸发量；传热负荷与加热蒸汽的消耗量；传热温度差；传热系数；传热面积。物料衡算和热量衡算水分蒸发量01FFWxx011xWFx01FxxFWF,x0,t0,h0D,T,H(F-W)x1,t1,h1D,T,hwW,T’,H’加热室蒸发室多效蒸发单效蒸发：1kg水/1kg多生蒸汽二次蒸汽作为加热蒸汽的条件：该蒸发器的操作压力和溶液温度应低于前一蒸发器。抽真空可方便地降低蒸发器的操作压力和溶液温度。多效蒸发可提高生蒸汽的利用率(经济性)，即同样数量生蒸汽可蒸发比单效蒸发器更多水。效数单效双效三效四效五效W/D0.911.752.53.333.7D/W1.10.570.40.30.27多效蒸发流程并流加料蒸发流程优点：后效蒸发室压力较前效低，前效溶液可籍压差流入后效，无需用泵输送；后效溶液沸点较前效低，溶液流入后效时，由于过热而发生自蒸发(闪蒸)，可蒸发更多的溶液。缺点：后效溶液浓度较前效大，而沸点又较低，故粘度相对较大，使后效的传热系数较前效为小，在后两效中尤为严重。多效蒸发流程逆流加料蒸发流程优点：随着溶液浓度的逐效提高，溶液的温度也不断提高，故各效溶液浓度比较接近，传热系数也大致相同。缺点：效间溶液需用泵输送，能量消耗较大。适用于粘度随温度和浓度变化比较大的溶液，但不适用于热敏性物料的蒸发。多效蒸发流程平流加料蒸发流程料液分别加入各效，蒸发后完成液从各效分别排出，各效溶液的流向互相平行。适用于蒸发过程中容易析出结晶的物料(如食盐水在较低浓度下即达到饱和状态而有结晶析出)，可避免在各效间输送含有大量结晶的溶液。干燥概述在制药工业生产中所得到的固态产品或半成品往往含有过多的水分或有机溶剂(湿份)，要制得合格的产品需要除去固体物料中多余的湿份。例如：合成药工业中，在过饱和的有机药物溶液中重结晶；中药制药工业中，中药制剂的颗粒分装除湿方法：机械脱水(沉降或过滤)；干燥(加热使湿份汽化)惯用做法：先采用机械方法把固体所含的绝大部分湿份除去，然后再通过加热把机械方法无法脱除的湿份干燥掉，以降低除湿的成本。干燥方法的分类：根据加热方法可分为传导干燥、对流干燥和辐射干燥。对流干燥过程举例对流干燥器：空气通过送风机吹入空气预热器，预热后的热空气送入气流干燥管，湿料由螺旋加料器推入干燥器并分散于热气流中，受气流的输送并进行干燥，干燥产品通过旋风分离器从气流中分离出来，湿废气体由引风机抽出排空。1-鼓风机；2-预热器；3-气流干燥管；4-加料斗；5-螺旋加料器；6-旋风分离器；7-卸料阀；8-引风机。17654328干品生产中最常用的是对流干燥。干燥介质：用来传递热量（载热体）和湿份（载湿体）的介质。由于温差的存在，气体以对流方式向固体物料传热，使湿份汽化；在分压差的作用下，湿份由物料表面向气流主体扩散，并被气流带走。对流干燥过程原理温度为t、湿份分压为p的湿热气体流过湿物料的表面，物料表面温度ti低于气体温度t。注意：只要物料表面的湿份分压高于气体中湿份分压，干燥即可进行，与气体的温度无关。气体预热并不是干燥的充要条件，其目的在于加快湿份汽化和物料干燥的速度，达到一定的生产能力。HtqWtippiM干燥是热、质同时传递的过程干燥过程的基本问题(1)干燥介质用量的确定；(2)干燥条件的优化；(3)干燥速率的强化；(4)干燥方法的合理选择。解决这些问题需要掌握的基本知识有：(1)湿分在气固两相间的传递规律；(2)湿气体的性质及在干燥过程中的状态变化；(3)物料的含水类型及在干燥过程中的一般特征；(4)干燥过程中物料衡算关系、热量衡算关系和速率关系。恒速干燥段物料温度恒定在tw，X~变化呈直线关系，气体传给物料的热量全部用于湿份汽化。预热段初始湿含量X1和温度1变为X和tw。物料吸热升温以提高汽化速率，但湿含量变化不大。干燥曲线：物料湿含量X与干燥时间的关系曲线。干燥曲线和干燥速率曲线A湿含量XXctwDCBADCBtX*物料表面温度干燥时间预热段恒速段降速段降速干燥段：物料开始升温，X变化减慢，气体传给物料的热量仅部分用于湿份汽化，其余用于物料升温，当X=X*，=t。物料的结构和吸湿性降速段干燥速率曲线的形状因物料的结构和吸湿性而异。多孔性物料：湿份主要是藉毛细管作用由内部向表面迁移。非多孔性物料：借助扩散作用向物料表面输送湿份，或将湿份先在内部汽化后以汽态形式向表面扩散迁移。如肥皂、木材、皮革等。吸湿性物料：与水份的亲合能力大。非吸湿性物料：不同物料的干燥机理不同，湿份内扩散机理不同，干燥速率曲线的形状不同，情况非常复杂，故干燥曲线应由实验的方法测定。影响干燥过程的主要因素物料尺寸和气固接触方式减小物料尺寸，干燥面积增大，干燥速率加快。粘土粒径dp，m0.12410-210-310-410-510-6表面积A，m20.0240.33303003000(c)干燥介质自下而上穿过物料层，可形成流化床(好)。(b)干燥介质自上而下穿过物料层，不能形成流化床(中)；(a)干燥介质平行掠过物料层表面(差)；干燥器干燥器：实现物料干燥过程的机械设备。被干燥物料的特点：形状：有板状、块状、片状、针状、纤维状、粒状、粉状，膏糊状甚至液状等；结构：多孔疏松型，紧密型；耐热性：热敏性；结块：易粘结成块的湿物料在干燥过程中能逐步分散，散粒性很好的湿物料在干燥过程中可能会严重结块。对产品的要求：干燥程度：脱除表面水分，结合水分甚至结晶水分。要求的平均湿含量和干燥均匀性。外观：一定的晶型和光泽，不开裂变形等。由于物料的多样性，年生产能力也有很大差别，故干燥器的形式也很多。按加热方式可将干燥器分为：干燥器的选型应考虑以下因素：(1)对流干燥器，如：洞道式干燥器、转筒干燥器、气流干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥器等；(2)传导干燥器，如：滚筒式干燥器、耙式干燥器、间接加热干燥器等；(3)辐射干燥器，如：红外线干燥器；(4)介电加热干燥器，如：微波干燥器。(1)保证物料的干燥质量，干燥均匀，不发生变质，保持晶形完整，不发生龟裂变形；(2)干燥速率快，干燥时间短，单位体积干燥器汽化水分量大，能做到小设备大生产；(3)能量消耗低，热效率高，动力消耗低；(4)干燥工艺简单，设备投资小，操作稳定，控制灵活，劳动条件好，污染环境小。干燥器对流干燥器(1)并流干燥(2)逆流干燥高湿含量物料在进口与高温低湿气体接触，传热传质推动力大，干燥速度很快。低湿含量物料在出口与低温高湿气体接触，推动力小，干燥速度较慢。适用于湿物料能承受强烈干燥而不发生龟裂、变形或表面结硬壳，而干物料又不能耐高温，且产品湿含量较高的情况。(3)错流干燥进口端湿物料与低温高湿的气体接触，出口端干物料与高温低湿的气体接触，各处干燥推动力和干燥速度比较均匀，适用于湿物料不允许强烈干燥，而干物料又可以耐高温，产品湿含量很低的场合。干燥介质垂直穿过物料层，气体进入和流出物料层时，其温度和湿度均有较大变化，要求物料能耐高温，并能承受快速干燥。气流干燥器气流干燥器的结构与流程：1-空气过滤器2-空气加热器3-加料器4-风机5-干燥管6-旋风分离器7-除尘器(1)干燥速度快，固体物料分散悬浮在气流中，气固两相间具有很大的传热传质面积。热气体进口速度高(20-40m/s)，气固两相间(尤其是加速段)相对速度很大，平均体积传热系数ha为3000-7000W/(m3·K)，比其它类型干燥器高几倍至几十倍，同等生产能力条件下，气流干燥器的体积小得多。(2)气固并流操作，符合干燥基本规律，即在恒速段干燥条件十分强烈，而在降速段内扩散控制时，温和的干燥条件正好与之相适应，可以使用高温气体作为干燥介质而不会烧坏物料。(3)干燥时间短，物料从进入干燥器开始，到气固两相脱离接触，整个干燥过程不超过1秒钟，因而气流干燥又称为快速干燥或闪蒸干燥，特别适合于热敏性物料的干燥。(4)气流干燥器中，固体物料呈活塞流流动，每一颗粒子经历的干燥时间大致相同，因而干燥产品的湿含量均匀一致。(5)结构简单，设备投资少，占地面积小，操作方便，性能稳定，维修量小。气流干燥器的特点(1)物料停留时间短，只适合于干燥非结合水分的干燥，故常被用作物料的预干燥；(2)颗粒破碎现象比较严重，颗粒之间以及颗粒与器壁之间的碰撞与摩擦。故不适合于干燥晶形不允许破坏的物料；(3)气固两相分离任务很重，固体产品的放空损失较大，粉料排空对环境造成一定污染；(4)气固两相接触时间短，传热不充分，气体放空损失大，热效率较低；(5)气体通过干燥系统的流动阻力较大，因而风机的动力消耗较高，故总能耗较高。气流干燥器的缺点(1)多级气流干燥器(2)脉冲式气流干燥器(3)旋风式气流干燥器将多台气流干燥串联使用，总管长相同的情况下，加速段增加。且各干燥器可选择合适的气体条件，有利于热能的回收和合理利用。在淀粉、奶粉生产中被广泛采用。脉冲管内气速随管径变化而交替地增大和减小。由于惯性的作用，颗粒运动速度滞后气体，使气固两相的相对速度增加。类似于旋风分离器，但更长，气流携带固体颗粒沿切线方向进入后作螺旋运动，使物料在瞬间得到干燥。适用于允许磨损的热敏性物料（如制药行业）。气流干燥器的传热强化散粒状湿物料从加料口加入，热气体穿过流化床底部的多孔气体分布板，形成许多小气流射入物料层。将操作气速控制在一定范围内时，颗粒物料悬浮在上升的气流中形成沸腾状流化床，料层内颗粒物料的相互碰撞、混合剧烈，气固两相间的传热传质过程得到强化，使物料得以干燥。干燥产品经床侧出料管卸出，湿废气体由引风机从床层顶部抽出排空，用旋风分离器分离所夹带的少量细微粉。流化床干燥器又称为沸腾床干燥器，是流态化技术在干燥作业上的应用。结构及操作原理湿物料废气热空气干品流化床干燥器(1)气流干燥与流态化干燥的区别在于操作气速不同。气流管中颗粒浓度较低，流化层中颗粒浓度较大；(2)操作气速低，但颗粒浓度高，气固接触面积很大，颗粒剧烈运动使气膜受到强烈冲刷，表面更新速率很快，传热传质速率很高，体积传热系数ha可达2300~7000W/(m3·K)；(3)物料颗粒的剧烈运动和相互混合使床内各处的温度均匀一致，避免了物料的局部过热，为物料的优质干燥提供了条件；(4)物料停留时间任意可调，特别适合于干燥结合水分；(5)连续操作时物料的停留时间分布很不均匀，部分物料因停留时间过短而干燥不充分(underdry)，部分颗粒因停留时间过长而过分干燥(over