电厂化学氨的测定

ICS27.100F24备案号：17654-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.15—2006火力发电厂水汽分析方法第十五部分：氨的测定（容量法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart15：Determinationofammonia(Volumetricmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.15—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................27分析报告............................................................................2DL/T502.15—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十五部分。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.15—20061火力发电厂水汽分析方法氨的测定（容量法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中氨含量大于5mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲基四胺和H+)，反应中生成的H+和质子化的六次甲基四胺用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下：OHHHNCHHCHONH2462463)(64++=++++OH4N)CH(OH4H3HN)CH(2462462+=++−++4试剂4.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05moL/L]：配制及标定方法见GB/T601。4.2硫酸溶液[c(42SOH21)=0.025moL/L]：配制方法见GB/T601。4.3甲醛溶液：取200mL甲醛(30%)溶液，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。注1：市售的甲醛溶液中通常含有微量酸，必须预先用碱溶液中和至酚酞指示剂呈淡红色。4.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。TPRIDL/T502.15—200625.3加3滴酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的微红色(加入酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色)。5.4加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。注2：所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。注3：中和时终点应掌握准确，以免影响分析结果。6结果的表述水样中氨含量(mg/L)按式（1）计算。3NHX1000173××⋅=VacXNH（1）式中：3NHX—水样中氨含量，mg/L；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，moL/L；a—加入甲醛后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；v—水样的体积，mL；17—氨（NH3）的摩尔质量，g/mol。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。