电厂化学化学耗氧量Cr

ICS27.100F24备案号：17662-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.23—2006火力发电厂水汽分析方法第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart23:Determinationofchemicaloxygendemand(Potassiumdichromatemethod)（JISK0101-18:1998,IDT）（报批稿）（本稿完成日期：2005.12）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.23—2006I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3DL/T502.23—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十三部分。本标准等同采用JISK0101-18:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.23—20061火力发电厂水汽分析方法第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要化学耗氧量(CODcr)是指天然水中可被重铬酸钾氧化的有机物含量。在本方法的氧化条件下，大部分有机物（80%以上）被分解，但芳香烃环式氮化物等几乎不分解。此方法可用于比较水中有机物总含量的大小。亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及一部分氯离子也会被氧化，加入硫酸高汞和硫酸银就可消除干扰。4试剂4.1无还原物质的水：高锰酸钾—硫酸重蒸馏的二次蒸馏水，本标准所用的水均为此二次蒸馏水。注1：在每升蒸馏水中加入10mL硫酸[c(42SOH21)=4moL/L]和少量高锰酸钾溶液[c(4KMnO51)=0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100mL馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃瓶中贮存。4.2硫酸银-硫酸溶液：称取11g硫酸银溶于1L浓硫酸中。完全溶解需要1d-2d（可以加热进行溶解）。4.3硫酸汞（II）。4.4重铬酸钾标准滴定溶液[c(72261OCrK)=0.025mol/L]：将重铬酸钾基准试剂于100℃~110℃的烘箱中干燥3h~4h，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取1.226g重铬酸钾，用水溶解后定量移入1L容量瓶中，用无还原物质的水稀释至刻度。4.5邻菲啰啉亚铁指示剂：称取1.48g邻菲啰啉（即1，10-二氮杂菲）和0.70g七水硫酸亚铁，用无还原物质的水溶解后定容至100mL。TPRIDL/T502.23—200624.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c()=0.025mol/L]：准确称取10g六水硫酸亚铁铵，溶于500mL无还原物质的水，加20mL浓硫酸，冷却后定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每次使用时按下法标定：2424)SO()NH(Fe取重铬酸钾标准滴定溶液20.00mL（V0）于250mL三角瓶中，加水至100mL，加浓硫酸30mL。冷却后，加邻菲啰啉亚铁指示剂2滴-3滴，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点，记录消耗体积为V1。根据式（1），计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：100VVcc⋅=（1）式中：c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；c0—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0—重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V1—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。4.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器5.1回流冷却器：通用组合式冷却器或者球管冷却器（长300mm）。5.2圆底烧瓶或者三角烧瓶：与250mL–300mL的回流冷却器组合。5.3加热板或者支架式加热器。6分析步骤6.1按DL/T502.2规定采集水样。6.2移取适量水样（体积为V2）放入预先放有0.4g硫酸汞的250mL圆底烧瓶或者三角烧瓶中，加水20mL，摇匀。6.3加重铬酸钾标准滴定溶液10.00mL，摇匀后加硫酸银-硫酸溶液30mL，边加边搅拌，放入沸石数个。6.4连上回流冷却器，加热回流2h。6.5冷却后，用约10mL水清洗回流冷却器，洗液流入烧瓶，加水使总体积约为140mL。冷却至室温。6.6加邻菲啰啉亚铁指示剂2滴-3滴，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为V3。6.7空白试验另取试剂水20mL，进行6.2-6.6的操作。记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为V4。注2：试样中含悬浊物时要摇匀后尽快采样。注3：加热2h后，剩余的量为所加重铬酸钾溶液的1/2左右。注4：此法只能掩蔽氯离子40mg，但氯离子浓度高的情况下（如海水），由于无法除去干扰物，所以不能使用本方法。注5：由于本方法中使用汞化合物，所以应注意试验后废液的处理。7结果的表述水样中重铬酸钾耗氧量(COD)Cr的数值(以O计，mg/L)按式（2）计算：=CrCOD)(24310008)(VVVc××−（2）式中：CODCr—重铬酸钾耗氧量（以O计），mg/L；TPRIDL/T502.23—20063C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；V3—滴定消耗硫酸亚铁铵溶液体积，mL；V4—空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积，mL；V2—水样体积，mL。8—氧（O21）的摩尔质量，g/mol。8分析报告分析报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；c.水样中重铬酸钾耗氧量CODcr（以氧计），mg/L；d.分析人员和分析日期。